24小时热门版块排行榜    

查看: 4240  |  回复: 28
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

累了?回家

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】求助NIPAAm重结晶问题

求助各位虫友:
NIPAAm购于日本的TCI公司,含有少量阻聚剂,按照大不发文献中的方法,利用正己烷在45℃重结晶两次到三次后,然后进行接枝反应。

但试验了很多次(做了半年重复实验了),接枝一直不成功,怀疑可能是重结晶这一步没有做好,没有有效除去阻聚剂。本人是基本按照有机化学实验书里重结晶讲解进行操作的,估计还是哪一步出现了问题。

想请教这方面有经验的虫友给点建议,关于NIPAAm重结晶的操作要点,特别需要注意什么的。
谢谢。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

天下枫叶

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by 累了?回家 at 2010-10-24 20:28:25:
我的是日本TCI的 纯度是99% 1000g花了1500元人民币
冷却析晶24h后,进行抽滤,第一次抽滤后,再加入少许溶剂润湿晶体后,再抽滤,重复三四次后,室温下真空干燥后,在冰箱冷藏室里保存的。
不知道你的操作 ...

你好,你在哪订的,那么便宜,方便的话也帮我定一些
23楼2011-05-17 11:53:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 29 个回答

累了?回家

木虫 (正式写手)

怎么没有人回帖啊 哎
2楼2010-10-23 13:56:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

用户注销 (著名写手)


zznjut(金币+1):欢迎 2010-10-23 21:52:37
累了?回家(金币+5):谢谢啊 2010-10-24 12:22:43
本帖仅楼主可见
3楼2010-10-23 21:29:25
已阅   申请PEPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

beyond585

铁杆木虫 (职业作家)

我有经验,绝对成功!

★ ★
chrfly(金币+2):谢谢回帖交流 2010-10-24 08:35:00
累了?回家(金币+15): 2010-10-24 12:24:08
累了?回家(金币+15): 2010-10-24 12:43:20
我最近重结晶了两次N-Isopropylacrylamide(来自Sigma-Aldrich公司)。

具体过程为:称取4 g N-Isopropylacrylamide在60℃下溶于10 mL hexane,然后趁热过滤,滤液置于冰箱中冷冻(注意是冷冻)过夜,第二天过滤得到的滤饼在常温下真空干燥即可得到~~效果非常好,我屡试不爽。

希望LZ能成功。。

发点金币哈~~~~~~~~~

[ Last edited by beyond585 on 2010-10-23 at 23:59 ]
加油
4楼2010-10-23 23:49:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 面上合作单位盖章 +6 ssyjh 2026-08-27 9/450 2026-09-01 20:01 by huagongfeihu
[基金申请] 面上函评意见出来了,像什么等级? 20+4 Tsingking1 2026-08-27 17/850 2026-09-01 19:51 by 超级无敌华子
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +5 bjdxyxy 2026-08-26 5/250 2026-09-01 17:54 by 小伟大博士
[文学芳草园] 梦想 +5 myrtle 2026-08-26 7/350 2026-09-01 15:18 by myrtle
[基金申请] 学科评审组评审是指会评吗? +4 瞬息宇宙 2026-08-31 4/200 2026-09-01 14:58 by jiaoxg
[论文投稿] 小白求助 投论文要求的highlights应该如何写 5+3 l1963982152 2026-08-29 4/200 2026-09-01 09:04 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见(F口面上) +7 gdd2018 2026-08-28 12/600 2026-09-01 08:32 by 尼古拉斯小虫
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +6 叶九微 2026-08-26 6/300 2026-08-31 23:54 by yudaoqian88
[基金申请] 国社科又开始会评了,不知道这次命运如何 +7 雨打竹帘 2026-08-30 11/550 2026-08-31 23:16 by hittle2008
[基金申请] 能否申诉? +7 echo8914667 2026-08-30 8/400 2026-08-31 17:00 by yihongxu
[基金申请] 中青基了要发朋友圈吗? +7 349506619 2026-08-28 7/350 2026-08-31 13:39 by 冼亮淀粉酶
[基金申请] 基金不中,共勉 +12 eulota 2026-08-26 12/600 2026-08-31 08:42 by ZJTJZ
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +7 德尚中行 2026-08-27 8/400 2026-08-30 20:52 by purplejack
[考博] 找导师 +6 yuanjiabao 2026-08-29 7/350 2026-08-30 14:40 by 生科新手
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +4 bud_bud 2026-08-27 7/350 2026-08-29 07:23 by foolishmani
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 怎么查啊 +6 huang1991js 2026-08-26 6/300 2026-08-28 08:42 by winsaint
[基金申请] 国际合作可查了,中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
信息提示
请填处理意见