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累了?回家

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】求助NIPAAm重结晶问题

求助各位虫友:
NIPAAm购于日本的TCI公司,含有少量阻聚剂,按照大不发文献中的方法,利用正己烷在45℃重结晶两次到三次后,然后进行接枝反应。

但试验了很多次(做了半年重复实验了),接枝一直不成功,怀疑可能是重结晶这一步没有做好,没有有效除去阻聚剂。本人是基本按照有机化学实验书里重结晶讲解进行操作的,估计还是哪一步出现了问题。

想请教这方面有经验的虫友给点建议,关于NIPAAm重结晶的操作要点,特别需要注意什么的。
谢谢。
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Originally posted by 累了?回家 at 2010-10-24 20:28:25:
我的是日本TCI的 纯度是99% 1000g花了1500元人民币
冷却析晶24h后,进行抽滤,第一次抽滤后,再加入少许溶剂润湿晶体后,再抽滤,重复三四次后,室温下真空干燥后,在冰箱冷藏室里保存的。
不知道你的操作 ...

你好,你在哪订的,那么便宜,方便的话也帮我定一些
23楼2011-05-17 11:53:02
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天下枫叶

木虫 (著名写手)


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Originally posted by 累了?回家 at 2011-05-17 16:35:29:
我在百灵威买的 他们做的tci代理
http://www.jkchemical.com/CH/products/search/cas/2210-25-5.html

不会吧,1000g才1500,不会搞错了吧
25楼2011-05-17 21:08:20
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Originally posted by beyond585 at 2010-10-23 23:49:41:
我最近重结晶了两次N-Isopropylacrylamide(来自Sigma-Aldrich公司)。

具体过程为:称取4 g N-Isopropylacrylamide在60℃下溶于10 mL hexane,然后趁热过滤,滤液置于冰箱中冷冻(注意是冷冻)过夜,第二天过 ...

你好,最近做均聚物PNIPAAm按照文献方法,AIBN引发,乙醇为溶剂,但是后处理不怎么好,不知道你有什么好的建议吗
26楼2011-06-24 18:03:39
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