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幻想的风

金虫 (小有名气)

[求助] 正己烷重结晶NIPAAm晶体析不出来

我用正己烷重结晶NIPAAm 降温降到10度左右,1.5075g溶在45度的4ml的正己烷中,自然冷却后,转入冰箱,8度;晶体析不出来,转到冷冻冰柜里还是析不出来,最后选择速冻,过一夜后全是白色的固体,有点像冰,连溶剂也成像冰的固体了, 再回到十度的冰箱里,又有部分的溶剂成液体了,但还有白色固体存在。我就干脆再重新加热到42度,又全溶解了,降温下来20度左右,又是析不出来,晃荡,发现有一滴一滴的油状液滴,跟开始第一次冷却下来时的现象一样。  为什么晶体析不出来呢?
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bingbing9007

木虫 (著名写手)

穿越千年: 欢迎交流 2013-11-25 12:11:23
我也遇到类似的问题,不过我先用正己烷在50度下溶解,差不多到饱和吧(其实里面可能已经有油层在底部了),热过滤后室温放一会(有时候热过滤的时候抽滤瓶里的透明溶液已经开始变浑浊),然后转入冰箱,不太容易结晶,摇晃之后开始变浑浊,最后发现油状部分沉在瓶底凝固成黄白色硬块,上层液有少量白色针状晶体,最后就只能过滤保存上层针状晶体了,楼主若是找到了问题所在能否指教一下,大谢啦O(∩_∩)O哈哈~
upupup,happy!
2楼2013-11-25 10:16:35
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幻想的风

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bingbing9007 at 2013-11-25 10:16:35
我也遇到类似的问题,不过我先用正己烷在50度下溶解,差不多到饱和吧(其实里面可能已经有油层在底部了),热过滤后室温放一会(有时候热过滤的时候抽滤瓶里的透明溶液已经开始变浑浊),然后转入冰箱,不太容易结晶 ...

哎,不好弄就没弄了,直接用的,没办法不能把时间在这上面浪费了。
3楼2013-12-02 13:09:46
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bingbing9007

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 幻想的风 at 2013-12-02 13:09:46
哎,不好弄就没弄了,直接用的,没办法不能把时间在这上面浪费了。...

我是把上面澄清部分热过滤重结晶出来的,得到的白色晶体少啊,一点一点重结晶的
upupup,happy!
4楼2013-12-02 14:54:34
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