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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 功能材料 » 交流互助 » 正己烷重结晶NIPAAm晶体析不出来
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幻想的风

金虫 (小有名气)

[求助] 正己烷重结晶NIPAAm晶体析不出来

我用正己烷重结晶NIPAAm 降温降到10度左右，1.5075g溶在45度的4ml的正己烷中，自然冷却后，转入冰箱，8度；晶体析不出来，转到冷冻冰柜里还是析不出来，最后选择速冻，过一夜后全是白色的固体，有点像冰，连溶剂也成像冰的固体了， 再回到十度的冰箱里，又有部分的溶剂成液体了，但还有白色固体存在。我就干脆再重新加热到42度，又全溶解了，降温下来20度左右，又是析不出来，晃荡，发现有一滴一滴的油状液滴，跟开始第一次冷却下来时的现象一样。  为什么晶体析不出来呢？
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1楼 2013-09-27 17:55:21
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bingbing9007

木虫 (著名写手)
穿越千年: 欢迎交流 2013-11-25 12:11:23
我也遇到类似的问题，不过我先用正己烷在50度下溶解，差不多到饱和吧（其实里面可能已经有油层在底部了），热过滤后室温放一会（有时候热过滤的时候抽滤瓶里的透明溶液已经开始变浑浊），然后转入冰箱，不太容易结晶，摇晃之后开始变浑浊，最后发现油状部分沉在瓶底凝固成黄白色硬块，上层液有少量白色针状晶体，最后就只能过滤保存上层针状晶体了，楼主若是找到了问题所在能否指教一下，大谢啦O(∩_∩)O哈哈~
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upupup,happy!
2楼2013-11-25 10:16:35
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幻想的风

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bingbing9007 at 2013-11-25 10:16:35
我也遇到类似的问题，不过我先用正己烷在50度下溶解，差不多到饱和吧（其实里面可能已经有油层在底部了），热过滤后室温放一会（有时候热过滤的时候抽滤瓶里的透明溶液已经开始变浑浊），然后转入冰箱，不太容易结晶 ...

哎，不好弄就没弄了，直接用的，没办法不能把时间在这上面浪费了。
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3楼2013-12-02 13:09:46
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bingbing9007

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 幻想的风 at 2013-12-02 13:09:46
哎，不好弄就没弄了，直接用的，没办法不能把时间在这上面浪费了。...

我是把上面澄清部分热过滤重结晶出来的，得到的白色晶体少啊，一点一点重结晶的
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upupup,happy!
4楼2013-12-02 14:54:34
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