应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【求助】求助NIPAAm重结晶问题
292/3返回列表上一页123下一页
查看: 3497  |  回复: 28
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

累了？回家

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by femton at 2010-10-24 13:10:21:
标准教科书上说是趁热过滤，这个太费劲了，滤纸上到处是晶体；况且样品本身的纯度就很高了，只是除去阻聚剂而已。还是加热完全溶解后自然静置降温就可以了，静置缓慢降温挺好，这样结晶速度慢、杂质不容易裹入晶粒 ...

谢谢，趁热过滤这部开始时是做了，确实不好操作，很容易损失掉单体，我现在降温的速率比较缓慢，一般冷却到室温后，晶体全部析出来了，下层是晶体，上面是澄清的溶剂。

感觉在抽滤那一部操作可能没有做好，抽滤一遍后，再加入少许溶剂润湿晶体后，再抽滤，重复三次后，最后室温真空干燥的。
不知道你在这一步是怎么操作的。谢谢
赞一下 回复此楼
11楼2010-10-24 20:22:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

累了？回家

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by beyond585 at 2010-10-24 16:35:40:



40度溶解也没问题，只要能溶解完全。

我买的Nipan是这个型号（目前我在欧洲做薄厚）：

415324-10g
Aldrich N-Isopropylacrylamide
97%

价格为25.38欧元 。

缓慢冷却也没问题啊，结晶还可以更 ...

我的是日本TCI的 纯度是99% 1000g花了1500元人民币
冷却析晶24h后，进行抽滤，第一次抽滤后，再加入少许溶剂润湿晶体后，再抽滤，重复三四次后，室温下真空干燥后，在冰箱冷藏室里保存的。
不知道你的操作是？
赞一下 回复此楼
12楼2010-10-24 20:28:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

beyond585

铁杆木虫 (职业作家)
累了？回家(金币+3): 2010-10-24 21:21:22
引用回帖:
Originally posted by 累了？回家 at 2010-10-24 20:28:25:



我的是日本TCI的 纯度是99% 1000g花了1500元人民币
冷却析晶24h后，进行抽滤，第一次抽滤后，再加入少许溶剂润湿晶体后，再抽滤，重复三四次后，室温下真空干燥后，在冰箱冷藏室里保存的。
不知道你的操作 ...

这样的重结晶操作应该问题不大~~

应该不是这一步的原因了，如果你不放心，把这个重结晶后的产物做做NMR与IR看看就知道了啊。。。

接枝没上去，原因有很多啊，我基本上也算是做接枝聚合物的，原因不是单方面的，本身聚合过程也是很多影响因素哦~~

Anyway, good luck to you..
赞一下 回复此楼
加油
13楼2010-10-24 20:48:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

累了？回家

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by beyond585 at 2010-10-24 20:48:19:



这样的重结晶操作应该问题不大~~

应该不是这一步的原因了，如果你不放心，把这个重结晶后的产物做做NMR与IR看看就知道了啊。。。

接枝没上去，原因有很多啊，我基本上也算是做接枝聚合物的，原因不是 ...

谢谢，这个用IR什么的表征不出来的，做了几次红外，与实验室能接上去的单体（以前的买的不含阻聚剂）对比，基本没有区别，可能是阻聚剂含量非常小的原因，呵呵。
赞一下 回复此楼
14楼2010-10-24 21:20:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

beyond585

铁杆木虫 (职业作家)
累了？回家(金币+10): 2010-10-25 19:23:08
引用回帖:
Originally posted by 累了？回家 at 2010-10-24 21:20:54:


谢谢，这个用IR什么的表征不出来的，做了几次红外，与实验室能接上去的单体（以前的买的不含阻聚剂）对比，基本没有区别，可能是阻聚剂含量非常小的原因，呵呵。

所以，我想你的问题应该不在重结晶这一步，而是在后面的接枝聚合过程了。。。

你还要收集游离的聚合物吗，在接枝过程中？
赞一下 回复此楼
加油
15楼2010-10-25 19:05:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

累了？回家

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by beyond585 at 2010-10-25 19:05:54:



所以，我想你的问题应该不在重结晶这一步，而是在后面的接枝聚合过程了。。。

你还要收集游离的聚合物吗，在接枝过程中？

现在做的就是普通自由基聚合，没有链转移什么的，所以也就没有游离那个搜集了，做RAFT时要搜集，你搜集？？
赞一下 回复此楼
16楼2010-10-25 19:24:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

beyond585

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by 累了？回家 at 2010-10-25 19:24:18:



现在做的就是普通自由基聚合，没有链转移什么的，所以也就没有游离那个搜集了，做RAFT时要搜集，你搜集？？

我这一年主要用ATRP来做的NIPAAm聚合，接枝在surface上，同时也收集游离的polymer

那你的问题到底是什么？是没有聚合物生成？有聚合物生成但接枝不到surface上面去？还是根本不知道单体聚合没有？

。。。。。。
赞一下 回复此楼
加油
17楼2010-10-25 20:17:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

累了？回家

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by beyond585 at 2010-10-25 20:17:38:



我这一年主要用ATRP来做的NIPAAm聚合，接枝在surface上，同时也收集游离的polymer

那你的问题到底是什么？是没有聚合物生成？有聚合物生成但接枝不到surface上面去？还是根本不知道单体聚合没有？

。 ...

没有接枝上去，偶尔接上去一次接枝率却很小（增重不明显，红外峰不强），单体应该是没有聚合的。这个是不存在链转移的，所以溶液中没有聚合物存在。
赞一下 回复此楼
18楼2010-10-25 20:32:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

femton

金虫 (正式写手)

风雪夜归人
累了？回家(金币+5): 2010-10-26 11:09:01
引用回帖:
Originally posted by 累了？回家 at 2010-10-24 20:22:36:


谢谢，趁热过滤这部开始时是做了，确实不好操作，很容易损失掉单体，我现在降温的速率比较缓慢，一般冷却到室温后，晶体全部析出来了，下层是晶体，上面是澄清的溶剂。

感觉在抽滤那一部操作可能没有做好， ...

我是把整个重结晶过程做2-3遍的。
我建议考虑后续步骤，问题可能不在重结晶，后续步骤可能要再考虑，比如接枝聚合反应。
赞一下 回复此楼
独学而无友，则孤陋寡闻。
19楼2010-10-26 00:27:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

femton

金虫 (正式写手)

风雪夜归人
谢谢！共同学习！
引用回帖:
Originally posted by beyond585 at 2010-10-24 16:40:29:



你说的也很对，自然静置降温其实更好。

产品确实是白色针状晶体，兄弟你是高手啊~~
回复此楼
独学而无友，则孤陋寡闻。
20楼2010-10-26 00:29:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 累了？回家 的主题更新
292/3返回列表上一页123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0703化学调剂 ，六级已过，有科研经历 +8 曦熙兮 2026-03-15 8/400 2026-03-17 20:31 by xilongliang
[考研] 材料专硕306英一数二 +7 z1z2z3879 2026-03-16 9/450 2026-03-17 17:31 by ccjequ
[硕博家园] 湖北工业大学 生命科学与健康学院-课题组招收2026级食品/生物方向硕士 +3 1喜春8 2026-03-17 5/250 2026-03-17 17:18 by ber川cool子
[考研] 一志愿苏州大学材料工程（085601）专硕有科研经历三项国奖两个实用型专利一项省级立项 +6 大火山小火山 2026-03-16 8/400 2026-03-17 15:05 by 无懈可击111
[考研] 材料工程专硕274一志愿211求调剂 +6 薛云鹏 2026-03-15 6/300 2026-03-17 11:05 by 学员h26Tkc
[考研] 271求调剂 +12 生如夏花… 2026-03-11 14/700 2026-03-17 10:56 by lovewei0727
[硕博家园] 深圳大学硕士招生（2026秋，传感器方向，仅录取第一志愿） +4 xujiaoszu 2026-03-11 9/450 2026-03-17 10:29 by xujiaoszu
[考研] 材料与化工304求B区调剂 +7 邱gl 2026-03-11 8/400 2026-03-17 09:36 by 努力学习赚彩礼
[考研] 070303一志愿西北大学学硕310找调剂 +5 d如愿上岸 2026-03-12 8/400 2026-03-16 15:19 by peike
[考研] 0856求调剂 +3 刘梦微 2026-03-15 3/150 2026-03-16 10:00 by houyaoxu
[考研] 265求调剂 +4 威化饼07 2026-03-12 4/200 2026-03-14 17:23 by userper
[基金申请] 现在如何回避去年的某一个专家，不知道名字 +3 zk200107 2026-03-12 6/300 2026-03-14 17:13 by zk200107
[考研] 255求调剂 +3 李嘉慧， 2026-03-12 4/200 2026-03-14 16:58 by 有只狸奴
[考研] 297求调剂 +4 学海漂泊 2026-03-13 4/200 2026-03-14 11:51 by 热情沙漠
[考研] 341求调剂 +3 番茄头--- 2026-03-10 3/150 2026-03-13 23:07 by JourneyLucky
[考研] 求调剂（材料与化工327） +4 爱吃香菜啦 2026-03-11 4/200 2026-03-13 22:11 by JourneyLucky
[考研] 301求调剂 +6 Liyouyumairs 2026-03-11 6/300 2026-03-13 20:11 by JourneyLucky
[考研] 314求调剂 +7 无懈可击的巨人 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:40 by JourneyLucky
[考研] 化工学硕306求调剂 +9 42838695 2026-03-12 9/450 2026-03-13 10:16 by houyaoxu
[考博] 26读博 +4 Rui135246 2026-03-12 10/500 2026-03-13 07:15 by gaobiao
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭