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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【求助】求助NIPAAm重结晶问题
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累了？回家

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by femton at 2010-10-24 13:10:21:
标准教科书上说是趁热过滤，这个太费劲了，滤纸上到处是晶体；况且样品本身的纯度就很高了，只是除去阻聚剂而已。还是加热完全溶解后自然静置降温就可以了，静置缓慢降温挺好，这样结晶速度慢、杂质不容易裹入晶粒 ...

谢谢，趁热过滤这部开始时是做了，确实不好操作，很容易损失掉单体，我现在降温的速率比较缓慢，一般冷却到室温后，晶体全部析出来了，下层是晶体，上面是澄清的溶剂。

感觉在抽滤那一部操作可能没有做好，抽滤一遍后，再加入少许溶剂润湿晶体后，再抽滤，重复三次后，最后室温真空干燥的。
不知道你在这一步是怎么操作的。谢谢
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11楼2010-10-24 20:22:36
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累了？回家

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by beyond585 at 2010-10-24 16:35:40:



40度溶解也没问题，只要能溶解完全。

我买的Nipan是这个型号（目前我在欧洲做薄厚）：

415324-10g
Aldrich N-Isopropylacrylamide
97%

价格为25.38欧元 。

缓慢冷却也没问题啊，结晶还可以更 ...

我的是日本TCI的 纯度是99% 1000g花了1500元人民币
冷却析晶24h后，进行抽滤，第一次抽滤后，再加入少许溶剂润湿晶体后，再抽滤，重复三四次后，室温下真空干燥后，在冰箱冷藏室里保存的。
不知道你的操作是？
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12楼2010-10-24 20:28:25
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beyond585

铁杆木虫 (职业作家)
累了？回家(金币+3): 2010-10-24 21:21:22
引用回帖:
Originally posted by 累了？回家 at 2010-10-24 20:28:25:



我的是日本TCI的 纯度是99% 1000g花了1500元人民币
冷却析晶24h后，进行抽滤，第一次抽滤后，再加入少许溶剂润湿晶体后，再抽滤，重复三四次后，室温下真空干燥后，在冰箱冷藏室里保存的。
不知道你的操作 ...

这样的重结晶操作应该问题不大~~

应该不是这一步的原因了，如果你不放心，把这个重结晶后的产物做做NMR与IR看看就知道了啊。。。

接枝没上去，原因有很多啊，我基本上也算是做接枝聚合物的，原因不是单方面的，本身聚合过程也是很多影响因素哦~~

Anyway, good luck to you..
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加油
13楼2010-10-24 20:48:19
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累了？回家

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by beyond585 at 2010-10-24 20:48:19:



这样的重结晶操作应该问题不大~~

应该不是这一步的原因了，如果你不放心，把这个重结晶后的产物做做NMR与IR看看就知道了啊。。。

接枝没上去，原因有很多啊，我基本上也算是做接枝聚合物的，原因不是 ...

谢谢，这个用IR什么的表征不出来的，做了几次红外，与实验室能接上去的单体（以前的买的不含阻聚剂）对比，基本没有区别，可能是阻聚剂含量非常小的原因，呵呵。
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14楼2010-10-24 21:20:54
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beyond585

铁杆木虫 (职业作家)
累了？回家(金币+10): 2010-10-25 19:23:08
引用回帖:
Originally posted by 累了？回家 at 2010-10-24 21:20:54:


谢谢，这个用IR什么的表征不出来的，做了几次红外，与实验室能接上去的单体（以前的买的不含阻聚剂）对比，基本没有区别，可能是阻聚剂含量非常小的原因，呵呵。

所以，我想你的问题应该不在重结晶这一步，而是在后面的接枝聚合过程了。。。

你还要收集游离的聚合物吗，在接枝过程中？
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加油
15楼2010-10-25 19:05:54
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累了？回家

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by beyond585 at 2010-10-25 19:05:54:



所以，我想你的问题应该不在重结晶这一步，而是在后面的接枝聚合过程了。。。

你还要收集游离的聚合物吗，在接枝过程中？

现在做的就是普通自由基聚合，没有链转移什么的，所以也就没有游离那个搜集了，做RAFT时要搜集，你搜集？？
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16楼2010-10-25 19:24:18
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beyond585

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by 累了？回家 at 2010-10-25 19:24:18:



现在做的就是普通自由基聚合，没有链转移什么的，所以也就没有游离那个搜集了，做RAFT时要搜集，你搜集？？

我这一年主要用ATRP来做的NIPAAm聚合，接枝在surface上，同时也收集游离的polymer

那你的问题到底是什么？是没有聚合物生成？有聚合物生成但接枝不到surface上面去？还是根本不知道单体聚合没有？

。。。。。。
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加油
17楼2010-10-25 20:17:38
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累了？回家

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by beyond585 at 2010-10-25 20:17:38:



我这一年主要用ATRP来做的NIPAAm聚合，接枝在surface上，同时也收集游离的polymer

那你的问题到底是什么？是没有聚合物生成？有聚合物生成但接枝不到surface上面去？还是根本不知道单体聚合没有？

。 ...

没有接枝上去，偶尔接上去一次接枝率却很小（增重不明显，红外峰不强），单体应该是没有聚合的。这个是不存在链转移的，所以溶液中没有聚合物存在。
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18楼2010-10-25 20:32:18
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femton

金虫 (正式写手)

风雪夜归人
累了？回家(金币+5): 2010-10-26 11:09:01
引用回帖:
Originally posted by 累了？回家 at 2010-10-24 20:22:36:


谢谢，趁热过滤这部开始时是做了，确实不好操作，很容易损失掉单体，我现在降温的速率比较缓慢，一般冷却到室温后，晶体全部析出来了，下层是晶体，上面是澄清的溶剂。

感觉在抽滤那一部操作可能没有做好， ...

我是把整个重结晶过程做2-3遍的。
我建议考虑后续步骤，问题可能不在重结晶，后续步骤可能要再考虑，比如接枝聚合反应。
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独学而无友，则孤陋寡闻。
19楼2010-10-26 00:27:35
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femton

金虫 (正式写手)

风雪夜归人
谢谢！共同学习！
引用回帖:
Originally posted by beyond585 at 2010-10-24 16:40:29:



你说的也很对，自然静置降温其实更好。

产品确实是白色针状晶体，兄弟你是高手啊~~
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独学而无友，则孤陋寡闻。
20楼2010-10-26 00:29:41
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