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累了?回家

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】求助NIPAAm重结晶问题

求助各位虫友:
NIPAAm购于日本的TCI公司,含有少量阻聚剂,按照大不发文献中的方法,利用正己烷在45℃重结晶两次到三次后,然后进行接枝反应。

但试验了很多次(做了半年重复实验了),接枝一直不成功,怀疑可能是重结晶这一步没有做好,没有有效除去阻聚剂。本人是基本按照有机化学实验书里重结晶讲解进行操作的,估计还是哪一步出现了问题。

想请教这方面有经验的虫友给点建议,关于NIPAAm重结晶的操作要点,特别需要注意什么的。
谢谢。
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累了?回家

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by femton at 2010-10-24 13:10:21:
标准教科书上说是趁热过滤,这个太费劲了,滤纸上到处是晶体;况且样品本身的纯度就很高了,只是除去阻聚剂而已。还是加热完全溶解后自然静置降温就可以了,静置缓慢降温挺好,这样结晶速度慢、杂质不容易裹入晶粒 ...

谢谢,趁热过滤这部开始时是做了,确实不好操作,很容易损失掉单体,我现在降温的速率比较缓慢,一般冷却到室温后,晶体全部析出来了,下层是晶体,上面是澄清的溶剂。

感觉在抽滤那一部操作可能没有做好,抽滤一遍后,再加入少许溶剂润湿晶体后,再抽滤,重复三次后,最后室温真空干燥的。
不知道你在这一步是怎么操作的。谢谢
11楼2010-10-24 20:22:36
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累了?回家

木虫 (正式写手)

怎么没有人回帖啊 哎
2楼2010-10-23 13:56:41
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匿名

用户注销 (著名写手)


zznjut(金币+1):欢迎 2010-10-23 21:52:37
累了?回家(金币+5):谢谢啊 2010-10-24 12:22:43
本帖仅楼主可见
3楼2010-10-23 21:29:25
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beyond585

铁杆木虫 (职业作家)

我有经验,绝对成功!

★ ★
chrfly(金币+2):谢谢回帖交流 2010-10-24 08:35:00
累了?回家(金币+15): 2010-10-24 12:24:08
累了?回家(金币+15): 2010-10-24 12:43:20
我最近重结晶了两次N-Isopropylacrylamide(来自Sigma-Aldrich公司)。

具体过程为:称取4 g N-Isopropylacrylamide在60℃下溶于10 mL hexane,然后趁热过滤,滤液置于冰箱中冷冻(注意是冷冻)过夜,第二天过滤得到的滤饼在常温下真空干燥即可得到~~效果非常好,我屡试不爽。

希望LZ能成功。。

发点金币哈~~~~~~~~~

[ Last edited by beyond585 on 2010-10-23 at 23:59 ]
加油
4楼2010-10-23 23:49:41
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