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andywang222

[交流] 【求助】ATRP实验的后处理问题 已有3人参与

我用ATRP合成聚乙烯基吡咯烷酮,合成之后的提纯遇到了问题,由于加有溴化亚铜,所以要祛除产物中铜离子,我选择过中性三氧化二铝柱,一开始用的极性较小的溶剂淋洗柱子,但是聚乙烯基吡咯烷酮好像吸附到了柱子上,后来用甲醇淋洗,淋洗后的溶液用旋转蒸发仪去掉大部分的甲醇,剩下的溶液用乙醚沉淀,得到白色沉淀物,后真干燥。聚乙烯基吡咯烷酮是溶于DMF和THF,但在过柱子后的一系列操作后,产物绝大部分不溶于这两种溶剂了,在过柱子之前是可溶的。这是什么原因?过柱子时是甲醇把三氧化二铝冲洗到溶液了吗?请教各位达人能帮我一下,应该怎么进行后处理?
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zongyiwu

金虫 (小有名气)

感觉不应该过氧化铝柱子吧,聚乙烯基吡咯烷酮和氧化铝有配位作用啊,过柱的时候会被吸附在柱子上的。
个人见解,仅供参考。
2楼2010-05-13 18:53:06
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andywang222

那我应该用什么方法除去铜离子?
3楼2010-05-14 09:58:19
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andywang222

引用回帖:
Originally posted by andywang222 at 2010-05-13 12:57:57:
我用ATRP合成聚乙烯基吡咯烷酮,合成之后的提纯遇到了问题,由于加有溴化亚铜,所以要祛除产物中铜离子,我选择过中性三氧化二铝柱,一开始用的极性较小的溶剂淋洗柱子,但是聚乙烯基吡咯烷酮好像吸附到了柱子上, ...

那我应该用什么除去铜离子?
4楼2010-05-14 09:58:49
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axyx114

银虫 (小有名气)

试试硅胶柱子吧
5楼2010-05-14 20:54:32
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
本帖内容被屏蔽

6楼2021-10-17 18:42:54
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