应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » ATRP合成直接变固体？？？有更新，已解决一个问题
51/1返回列表
查看: 2561  |  回复: 14
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

cgh8775

木虫 (著名写手)

[交流] ATRP合成直接变固体？？？有更新，已解决一个问题

我用PS合成PS-b-PMA是当从油浴锅里拿出来还是黏黏的液体，但是放置一晚上后直接变成白色的固体，而且用甲苯，四氢呋喃都溶解不了了，加热到80度也溶解不了。如果是因为分子量太大的话，那么我加热，延长溶解时间应该只能溶解的啊。如果是交联了，但是怎么交联的呢？？？
求问，这是为什么呢？

另外我想合成苯乙烯和4溴苯乙烯的无规共聚物，投料比是苯乙烯90% 4溴苯乙烯10%，但是合成的产物用NMR测试，计算出来的结果却是4溴苯乙烯占75%，这是为什么呢？好奇怪。



更新部分：

1， 上面的第二个问题，应该就是由于竞聚率不同导致的，老马的有篇文献讲到这个问题 Macromolecules, Vol. 30, No. 19, 1997。


2. 六楼的大侠再多指教下呗
6楼: Originally posted by fyjqt at 2012-02-16 19:25:13:
比如，体系加入大量甲醇中，过滤得到沉出的聚合物，自由基也顺便被甲醇淬灭了

我现在的做法是把反应瓶中油浴中取出后快速放到冷水中，让温度快速降下来，但是好像效果不好，因为分子量分布也比较宽，1.2左右。

您说的把体系加入到大量甲醇中但是可以可以考虑，但是有点疑问：我现在的后处理方法是，先降温，然后加活性铝粉吸附催化剂，然后向甲醇中滴加聚合物溶液，过滤得到粉状的固体。

如果一下子倒进去的话，可能会产生以下几个问题：
1.产生大块装的聚合物，聚合物内部甲醇不容易进去，对分子量分布会不会有影响
2.催化剂被包裹在聚合物里，这个可以问题通过再溶解，活性铝粉吸附来解决
3.难道直接加到大量甲醇里只是为了猝灭自由基吗？

您平时做事怎么后处理的呢

[ Last edited by cgh8775 on 2012-2-16 at 21:01 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2012-02-16 13:34:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cgh8775

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by fyjqt at 2012-02-16 15:46:44:
1. 没有淬灭反应，它自己继续反应了吧。聚合反应完都会淬灭的，自由基很活泼。如果是刚开始接触ATRP的话，做不出活性也是很正常的，普通自由基会各种链转移而枝化和交联

确实是刚开始做ATRP，该如何猝灭啊？谢谢，还有啥注意的不？没有前辈学习啊，只能照着文献做
赞一下 回复此楼
5楼2012-02-16 16:47:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 15 个回答

famou

木虫 (正式写手)
★
cgh8775(金币+1):谢谢参与
fyjqt(金币+1): 应助奖励~ 2012-02-16 15:47:05
1.不知道。。。
2.竞聚率的关系吧
赞一下 回复此楼
2楼2012-02-16 15:04:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)
★
cgh8775(金币+1):谢谢参与
nesimon(金币+2): 交流奖。 2012-02-16 16:05:08
1. 没有淬灭反应，它自己继续反应了吧。聚合反应完都会淬灭的，自由基很活泼。如果是刚开始接触ATRP的话，做不出活性也是很正常的，普通自由基会各种链转移而枝化和交联
赞一下 回复此楼
3楼2012-02-16 15:46:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)
zznjut(金币+2): 欢迎交流 2012-02-16 20:21:00
引用回帖:
5楼: Originally posted by cgh8775 at 2012-02-16 16:47:11:
确实是刚开始做ATRP，该如何猝灭啊？谢谢，还有啥注意的不？没有前辈学习啊，只能照着文献做

比如，体系加入大量甲醇中，过滤得到沉出的聚合物，自由基也顺便被甲醇淬灭了
赞一下 回复此楼
6楼2012-02-16 19:25:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 15 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭