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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】+关于方法验证的几个问题
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yadan

金虫 (小有名气)

[求助] 【求助】+关于方法验证的几个问题

那位高人给指点一下1.有关物质专属性试验（破坏试验）中是否必须都用二极管阵列检测器或质谱检测器来验证主峰的纯度。已有参照标准的还需要吗？
2.有关物质耐用性比的是有关物质测定结果（限度检查）变化还是峰面积的变化情况。含量的耐用性呢？
3.所有验证都用对照太浪费，可否用标定的原料。标定用原料的方法还是与制剂同样的方法？在哪里可以找到相关的规定？
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做最好的自己
1楼 2012-02-08 09:27:16
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+2): 3Q 2012-02-08 11:06:24
yadan(金币+5): ★★★很有帮助 非常感谢 2012-02-08 16:55:47
有关物质破坏试验需要用PDA检测（质谱倒还不至于），一般检测主峰纯度（有时主成分过载，检测的结果不是很准）和分离出的杂质峰纯度（主要针对已知杂质）。已有标准的也最好需要，因为方法需要证实是否满足自己的产品需要，因为原料会因为合成路径不同而杂质不同。
有关物质的耐用性主要体现在分离度上；含测则比较所得含量的RSD
可以用原料，但原料需要经过标定，当然是按照原料检测方法。原料标定的规程需要进入公司的SOP，一般是：首先进行结构确证；然后通过色谱法用官方标准品进行含量测定（一般是6份样品）。
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yadan
1234
2楼2012-02-08 10:36:03
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kangguo

金虫 (初入文坛)
★
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-08 11:06:36
1，不是很确定，不懂具体的规定。个人觉得应该要；
2，有关物质耐用性和含量的耐用性可接受标准都应该是跟系统受用性的标准相同，比如你有关物质系统适用性规定分离度或灵敏度溶液那耐用性应该就看这两个不明白为什么要比测定结果；
3，可以用标定的原料药，做哪个方法就用哪个方法标。
个人见识，欢迎指正。
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迷茫中的人
3楼2012-02-08 10:41:22
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kangguo

金虫 (初入文坛)
外标法好像不用做结构确证也可以
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迷茫中的人
4楼2012-02-08 10:42:48
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yadan

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by wddmq at 2012-02-08 10:36:03:
有关物质破坏试验需要用PDA检测（质谱倒还不至于），一般检测主峰纯度（有时主成分过载，检测的结果不是很准）和分离出的杂质峰纯度（主要针对已知杂质）。已有标准的也最好需要，因为方法需要证实是否满足自己的 ...

非常感谢。很合理。你说的有没有法规规定？
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做最好的自己
5楼2012-02-08 12:50:40
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
yadan(金币+5): ★★★很有帮助 2012-02-08 16:56:41
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-08 20:48:41
引用回帖:
5楼: Originally posted by yadan at 2012-02-08 12:50:40:
非常感谢。很合理。你说的有没有法规规定？

第一条见药典附录XIX，没说一定要用PDA，但如果要说明杂质分离得很完全，就必须用PDA的结果来证实
第二条可参考ICH，看是否能通过系统适应性要求（如分离度等），其实含量方法有时没有系统适应性溶液，所以可直接通过计算含量同无变动时的比较，得出的数据也比较有说服力。
第三条USP/ICH上应该有一个标准品的定义，里面好像提到了工作标准品的标定，你找找看看
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1234
6楼2012-02-08 13:33:04
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wddmq

木虫 (正式写手)
你还可以委托药检所帮你标~提供原料和对照，付钱就行了
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1234
7楼2012-02-08 13:34:41
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amay0411

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-14 15:59:36
yadan(金币+2): ★★★很有帮助 谢谢 2012-02-15 08:44:22
1.首先要看分离度，应满足要求，还应该有峰纯度确认。
2.耐用性是看改变条件后的测定结果是否在可接受范围内，那只看变化趋势即可，观察峰面积的变化时可以接受的。
3.法定/工作标准品的使用自己公司应有SOP 规定，至于用哪一种，有文件、有标定等相关资料是可以接受的。
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8楼2012-02-14 13:44:16
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