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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 安捷伦液相色谱问题求助～～
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shaquila

金虫 (正式写手)

[求助] 安捷伦液相色谱问题求助～～

本人是色谱菜鸟，之前没有碰过hplc，实验室的机器是1200，带一个在线脱气，二元泵，紫外检测，和手动进样，开放给一个单位一起用的，之前有的别的实验室同学来用，他都用用甲醇＋水，一直用都没问题，后来用了磷酸盐缓冲液，第二天就发现柱压很高，而且基线也随着甲醇与水的比例变化很大，洗了一两天无果，因为是春节前用的，后来大家都回家过年了。。

节后我来做实验需要用一起，我用5%的水洗了一天，发现柱压下降，但是把甲醇提高后，柱压又上升了很高，要降低流速过渡到纯甲醇保存柱子。

之后这几天我就反复用水和甲醇洗，总是当比例变化后，柱压就上升很多，怀疑是柱子有问题，就打电话给售后，他让我松开purge阀，压力依旧25bar左右，后来换了purge阀滤芯，并把阀卸下来后，依旧25bar，后来按照工程师说的松了damper的出口端，依旧压力20多，并且关闭泵后，压力下降为0，他就怀疑说是damper坏了，他说要让我反冲下mixer和damper，操作比较复杂，担心搞不定，，想让他们来修，给了报价27k（含damper的钱），并且下周五才能来。。



实验可拖不起啊，所以趁他们没来，我想试试看看到底能不能解决，今天我用乙腈和水来洗，发现柱压下降很多，洗了一个早上，但是如果由乙腈调到甲醇就压力依旧上升很高，而且好像有杂质基线偶尔有峰出来，然后我换会乙腈，压力下降并且基线平了，乙腈比例越高，柱压越低



我想请问各位高人，有没有可能是甲醇有问题，但是甲醇是买进口的色谱纯，而且用了很多了，会不会变质了？另外会不会溶剂选择阀前面到溶剂瓶这一段有问题，例如污染了什么的，不然为啥换了甲醇就柱压上升，但是又有问题，我用5ml/min的水冲，压力达到20以上，这是不是说明问题不在甲醇上面，或者后面的管路也有堵塞而甲醇同时也出问题？ 还有几个问题，请问如果要反冲damper要怎么操作，仪器的压力感应器是不是放在damper之前，所以工程师就怀疑是damper堵住了？





不好意思，一下打了这么多，因为是新手，很多常识不大懂，谢谢大家了
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1楼2012-02-03 16:04:34
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yemingzhu007

金虫 (小有名气)
引用回帖:
25楼: Originally posted by shaquila at 2012-02-05 11:36:17:
谢谢，5％甲醇冲了有挺长时间，但是甲醇梯度还是依旧上升的很高，不懂什么原因，以前好像不会这样，特别是50％左右浓度

今天又认真的看了整个的贴，回帖。
    一开始的原因应该是析出盐了，然后导致系统堵塞，压力升高。
如果当你一开始发现压力升的很高，仍直接用，而没有用5%的甲醇清洗很长一段时间（＞24h），就很容易导致泵里的密封圈磨损，磨损的粉末会堵塞Purge阀滤芯和主动阀滤芯。同时，泵也应该有一点渗漏（你从泵的下面往里看，能看到里面的活塞，）。
   你说你换了Purge滤芯，那你还记得换出来的滤芯是否带黑色。如果是的话，那我的分析可能就没错，那就也要换主动阀滤芯，还有泵里面的活塞杆密封圈。
   其实，换主动阀滤芯和换purge阀滤芯差不多，只要你仔细观察（先拆了连在主动阀上的管线，然后拔掉电源线（白色的，插在泵左边的，装上时要注意插孔对上），拧开螺丝就可以了），不霸蛮使劲，就不坏拆坏的。
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30楼2012-02-09 17:40:54
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

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【答案】应助回帖

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shaquila(金币+5): ★★★很有帮助 2012-02-05 11:38:54
1、
甲醇+水粘度大于乙腈+水，粘度大，压力高。
水/甲醇=4：6左右，粘度相对较大（粘度好像是1.62），压力相对其他比例要高。乙腈+水，粘度基本不大于1，压力相对较小。

2、
缓冲盐使用后，一定要及时清理，一旦盐析出，污染管路甚至堵了，压力会明显升高。这时候只能清洗管路，或卸下管路中的各个有可能出现问题的配件，逐一清洗。

3、因为过年，就不管了。。。这个不允许的。。。。
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守候在风中的宁静。
2楼2012-02-03 16:18:29
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普通回帖

shaquila

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-02-03 16:18:29:
1、
甲醇+水粘度大于乙腈+水，粘度大，压力高。
水/甲醇=4：6左右，粘度相对较大（粘度好像是1.62），压力相对其他比例要高。乙腈+水，粘度基本不大于1，压力相对较小。

2、
缓冲盐使用后，一定要及时清理， ...

好专业啊，看来还是管道堵住了～～～～
那个家伙在做实验室，我在旁边看他操作，我是无辜的。。。
我再用水＋甲醇洗洗看吧，90%的水，洗个一天一夜柱子会不会坏了？
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3楼2012-02-03 16:26:24
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痴夷子皮

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老痞

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引用回帖:
3楼: Originally posted by shaquila at 2012-02-03 16:26:24:
好专业啊，看来还是管道堵住了～～～～
那个家伙在做实验室，我在旁边看他操作，我是无辜的。。。
我再用水＋甲醇洗洗看吧，90%的水，洗个一天一夜柱子会不会坏了？

柱子没有问题就卸下柱子再冲洗。估计是盐析出的问题，用大比例的水清洗试试吧。
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4楼2012-02-03 16:33:44
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nkhwrb

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
感觉极有可能是被盐堵了。
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5楼2012-02-03 16:44:15
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shaquila

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-02-03 16:33:44:
柱子没有问题就卸下柱子再冲洗。估计是盐析出的问题，用大比例的水清洗试试吧。

我不知道柱子有没有问题，松了purge阀后压力是不是25就算很高了，基本可以排除是柱子问题？
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6楼2012-02-03 16:45:21
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shaquila

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by nkhwrb at 2012-02-03 16:44:15:
感觉极有可能是被盐堵了。

谢谢，我也感觉，我的实验也要用磷酸盐缓冲液，以后要多冲一会

另外我的柱子是机子配的c18柱子，4.6*50mm, 只有1.8um,我上网看大家都说好像用5um的比较常用，这个会不会有影响？
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7楼2012-02-03 16:47:06
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

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6楼: Originally posted by shaquila at 2012-02-03 16:45:21:
我不知道柱子有没有问题，松了purge阀后压力是不是25就算很高了，基本可以排除是柱子问题？

25bar，很高啊。松了purge，5ml/min应该小于10bar才正常。觉得单向阀内某些配件可能要换了。。。
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8楼2012-02-03 16:50:05
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shaquila

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-02-03 16:50:05:
25bar，很高啊。松了purge，5ml/min应该小于10bar才正常。觉得单向阀内某些配件可能要换了。。。

噢，有个问题，对于压力传感器，理论上只有后端堵了，才会使得压力上升，如果是前端堵住，例如pump堵塞，压力不会上升吧？工程师跟让我排查的时候就是排查后端的阀门，但是如果是pump里面部件坏了，是不是会导致压力上升？因为这个部件damper从安捷伦那边邮寄过来，不是工程师带过来，如果是pump有问题， 那到时候不是没有部件解决不了了。。。。

今天和售后联系，售后说之前的那个工程师根据我给他的排查结果，很肯定的就说是damper坏了，我好担心我排查时候有问题，到时候工程师如果发现不是那个问题，那就T_T了，等工程师要一周时间，伤不起啊～～～
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9楼2012-02-03 16:56:49
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

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9楼: Originally posted by shaquila at 2012-02-03 16:56:49:
噢，有个问题，对于压力传感器，理论上只有后端堵了，才会使得压力上升，如果是前端堵住，例如pump堵塞，压力不会上升吧？工程师跟让我排查的时候就是排查后端的阀门，但是如果是pump里面部件坏了，是不是会导致 ...

既然工程师要来，配件应该是工程师带来才合理。。。

工程师来的时候，多问点多学点哦。“久病成良医”
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10楼2012-02-03 17:04:59
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