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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 安捷伦液相色谱问题求助～～
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shaquila

金虫 (正式写手)

[求助] 安捷伦液相色谱问题求助～～

本人是色谱菜鸟，之前没有碰过hplc，实验室的机器是1200，带一个在线脱气，二元泵，紫外检测，和手动进样，开放给一个单位一起用的，之前有的别的实验室同学来用，他都用用甲醇＋水，一直用都没问题，后来用了磷酸盐缓冲液，第二天就发现柱压很高，而且基线也随着甲醇与水的比例变化很大，洗了一两天无果，因为是春节前用的，后来大家都回家过年了。。

节后我来做实验需要用一起，我用5%的水洗了一天，发现柱压下降，但是把甲醇提高后，柱压又上升了很高，要降低流速过渡到纯甲醇保存柱子。

之后这几天我就反复用水和甲醇洗，总是当比例变化后，柱压就上升很多，怀疑是柱子有问题，就打电话给售后，他让我松开purge阀，压力依旧25bar左右，后来换了purge阀滤芯，并把阀卸下来后，依旧25bar，后来按照工程师说的松了damper的出口端，依旧压力20多，并且关闭泵后，压力下降为0，他就怀疑说是damper坏了，他说要让我反冲下mixer和damper，操作比较复杂，担心搞不定，，想让他们来修，给了报价27k（含damper的钱），并且下周五才能来。。



实验可拖不起啊，所以趁他们没来，我想试试看看到底能不能解决，今天我用乙腈和水来洗，发现柱压下降很多，洗了一个早上，但是如果由乙腈调到甲醇就压力依旧上升很高，而且好像有杂质基线偶尔有峰出来，然后我换会乙腈，压力下降并且基线平了，乙腈比例越高，柱压越低



我想请问各位高人，有没有可能是甲醇有问题，但是甲醇是买进口的色谱纯，而且用了很多了，会不会变质了？另外会不会溶剂选择阀前面到溶剂瓶这一段有问题，例如污染了什么的，不然为啥换了甲醇就柱压上升，但是又有问题，我用5ml/min的水冲，压力达到20以上，这是不是说明问题不在甲醇上面，或者后面的管路也有堵塞而甲醇同时也出问题？ 还有几个问题，请问如果要反冲damper要怎么操作，仪器的压力感应器是不是放在damper之前，所以工程师就怀疑是damper堵住了？





不好意思，一下打了这么多，因为是新手，很多常识不大懂，谢谢大家了
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1楼 2012-02-03 16:04:34
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yemingzhu007

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-02-03 16:50:05:
25bar，很高啊。松了purge，5ml/min应该小于10bar才正常。觉得单向阀内某些配件可能要换了。。。

楼上说的没错，送了purge阀，用超纯水5ml/min跑，压力应该小于10bar。把purge阀内的滤芯换了试试，应该没问题的。若换下来的purge阀滤芯变黑了些（本来是白的），还应该检查下泵里的密封圈。
换purge阀滤芯，只要拆时注意观察螺丝的结构，别使蛮劲拧，用仪器配套的工具，就没有问题的。
祝好！
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15楼2012-02-03 20:44:49
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yemingzhu007

金虫 (小有名气)
引用回帖:
23楼: Originally posted by shaquila at 2012-02-05 11:30:22:
不装purge阀依旧是25bar，purge阀的出口螺丝我都旋了很多次了，好像有点不密封了，非得要用力旋才能封住，我现在不敢再拆了，呵呵

那你以前拆时，有没有看到里面的滤芯呢
如图中
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27楼2012-02-08 10:17:11
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yemingzhu007

金虫 (小有名气)
引用回帖:
25楼: Originally posted by shaquila at 2012-02-05 11:36:17:
谢谢，5％甲醇冲了有挺长时间，但是甲醇梯度还是依旧上升的很高，不懂什么原因，以前好像不会这样，特别是50％左右浓度

今天又认真的看了整个的贴，回帖。
    一开始的原因应该是析出盐了，然后导致系统堵塞，压力升高。
如果当你一开始发现压力升的很高，仍直接用，而没有用5%的甲醇清洗很长一段时间（＞24h），就很容易导致泵里的密封圈磨损，磨损的粉末会堵塞Purge阀滤芯和主动阀滤芯。同时，泵也应该有一点渗漏（你从泵的下面往里看，能看到里面的活塞，）。
   你说你换了Purge滤芯，那你还记得换出来的滤芯是否带黑色。如果是的话，那我的分析可能就没错，那就也要换主动阀滤芯，还有泵里面的活塞杆密封圈。
   其实，换主动阀滤芯和换purge阀滤芯差不多，只要你仔细观察（先拆了连在主动阀上的管线，然后拔掉电源线（白色的，插在泵左边的，装上时要注意插孔对上），拧开螺丝就可以了），不霸蛮使劲，就不坏拆坏的。
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30楼2012-02-09 17:40:54
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yemingzhu007

金虫 (小有名气)
引用回帖:
31楼: Originally posted by shaquila at 2012-02-11 10:23:20:
谢谢，说的很有道理，那个滤芯是黑色的没错～～
今天工程师来了，但是我不在，同学说工程师检查了下系统又冲洗了几遍，说压力降下来了，到10以下，但是我回去看了下，松了purge阀开到5ml/min还是很高啊，那个工 ...

打开purge阀，用超纯水5ml/min，压力很大。压力值具体是多少呢？
    安捷伦工程师用1ml/min的流速，估计是接上了两通，拧紧purge阀。他可能是看系统有没有堵塞。
     主动阀，我看了下书，应该不是那里的问题。主动阀滤芯一般是拿出来清洗，超声（主动阀不可超声，主动阀中的滤芯可以超声）。
     你打开了purge阀，5ml/min压力很高，估计还是泵的某个地方堵塞。还有，你看到泵漏液不？
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33楼2012-02-14 17:02:30
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