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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 安捷伦液相色谱问题求助～～
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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shaquila

金虫 (正式写手)
引用回帖:
30楼: Originally posted by yemingzhu007 at 2012-02-09 17:40:54:
今天又认真的看了整个的贴，回帖。
    一开始的原因应该是析出盐了，然后导致系统堵塞，压力升高。
如果当你一开始发现压力升的很高，仍直接用，而没有用5%的甲醇清洗很长一段时间（＞24h），就很容易导致泵里 ...

谢谢，说的很有道理，那个滤芯是黑色的没错～～
今天工程师来了，但是我不在，同学说工程师检查了下系统又冲洗了几遍，说压力降下来了，到10以下，但是我回去看了下，松了purge阀开到5ml/min还是很高啊，那个工程师很雷人啊，流速只开到1ml/min看压力。。。人已经走了，等了一个星期貌似问题没解决

另外你说的主动阀的滤芯不是说不能换吗，昨天听那个工程师说拆下来后清洗不能换滤芯，不知道他说的是不是你说的入口主动阀
另外，拆那个主动阀芯，是不是不用把整个阀卸下来？
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31楼2012-02-11 10:23:20
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燕子飞镖

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
大姐···我估计是你做完实验是用大量的有机相来冲柱子的··那些盐就在有机相出析出来了··当然会造成管路的堵塞啦··你可以接双通，用水冲半天··看还是不是一样的···
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万花丛中过，片叶不沾身。
32楼2012-02-14 10:07:07
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yemingzhu007

金虫 (小有名气)
引用回帖:
31楼: Originally posted by shaquila at 2012-02-11 10:23:20:
谢谢，说的很有道理，那个滤芯是黑色的没错～～
今天工程师来了，但是我不在，同学说工程师检查了下系统又冲洗了几遍，说压力降下来了，到10以下，但是我回去看了下，松了purge阀开到5ml/min还是很高啊，那个工 ...

打开purge阀，用超纯水5ml/min，压力很大。压力值具体是多少呢？
    安捷伦工程师用1ml/min的流速，估计是接上了两通，拧紧purge阀。他可能是看系统有没有堵塞。
     主动阀，我看了下书，应该不是那里的问题。主动阀滤芯一般是拿出来清洗，超声（主动阀不可超声，主动阀中的滤芯可以超声）。
     你打开了purge阀，5ml/min压力很高，估计还是泵的某个地方堵塞。还有，你看到泵漏液不？
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33楼2012-02-14 17:02:30
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by shaquila at 2012-02-03 16:47:06:
谢谢，我也感觉，我的实验也要用磷酸盐缓冲液，以后要多冲一会

另外我的柱子是机子配的c18柱子，4.6*50mm, 只有1.8um,我上网看大家都说好像用5um的比较常用，这个会不会有影响？

1.8um的应该是高效柱，要用0.22微米的滤膜过滤流动相。
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34楼2012-03-05 14:28:25
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ydlaok

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
估计就是盐析出堵了。以前有个工程师建议换两通，用八十度热水冲
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35楼2012-03-05 15:19:30
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jxiaoshun

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
shaquila: 金币+5 2012-04-09 11:02:47
当打开purge阀，以5ml/min流速排气时，如果压力超过超过5bar，说明滤芯脏了，需要更换滤芯。在用过高比例的有机相之后，如果换用缓冲盐，有可能会造成缓冲盐析出，从而导致系统堵塞，一般高比较有机相和缓冲盐之间要用5%-10%的有机相比水来过渡下。对于压力，甲醇和水混合时，两个比例约为1：1时压力最高，而用乙腈的话，随有机相比例增高，压力一直下降。至于1.8um的色谱柱，是现在UHPLC常用的柱子，一般需要在柱子前面专门加一个过滤头，而且压力比较高。
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36楼2012-04-07 22:15:15
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笨笨小

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by shaquila at 2012-02-03 17:06:26:
没错，我就等着他来，收我这么多钱，一个小时500的服务费，不知道进入安捷伦有什么条件，我都想去了，哈哈

相当贵啊，听他们安装工程师介绍，听的我肉疼啊。
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37楼2012-05-08 12:38:36
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yugijiang

木虫 (著名写手)
引用回帖:
30楼: Originally posted by yemingzhu007 at 2012-02-09 17:40:54
今天又认真的看了整个的贴，回帖。
    一开始的原因应该是析出盐了，然后导致系统堵塞，压力升高。
如果当你一开始发现压力升的很高，仍直接用，而没有用5%的甲醇清洗很长一段时间（＞24h），就很容易导致泵里的 ...

purge滤芯呢如果需要换了基本上肯定是黑的，就算是压力正常的时候去看也是黑的，这是正常情况，因为你的密封圈是黑的啦
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38楼2012-06-10 08:14:41
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阳光之子

铜虫 (小有名气)
我看完这些全部情况和回帖，感觉还是操作没按规范的SOP造成的，目前就是首先检修系统吧，看问题是出在过滤头，泵接口，purge阀，确认系统没问题在安柱子看情况，这样把问题从系统到柱子查看，针对不同部分参考相关资料，问题就可以迎刃而解啦！对啦，好好回忆出现问题前都做了些什么操作，好好想想影响，有助问题解决。很多问题自己多收集下解决方案，以后就可以成为高液人士啦!个人见解，和高液工作者共交流！！！
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39楼2012-07-17 12:20:18
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