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shaquila金虫 (正式写手)
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[求助]
安捷伦液相色谱问题求助～～
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本人是色谱菜鸟，之前没有碰过hplc，实验室的机器是1200，带一个在线脱气，二元泵，紫外检测，和手动进样，开放给一个单位一起用的，之前有的别的实验室同学来用，他都用用甲醇＋水，一直用都没问题，后来用了磷酸盐缓冲液，第二天就发现柱压很高，而且基线也随着甲醇与水的比例变化很大，洗了一两天无果，因为是春节前用的，后来大家都回家过年了。。 节后我来做实验需要用一起，我用5%的水洗了一天，发现柱压下降，但是把甲醇提高后，柱压又上升了很高，要降低流速过渡到纯甲醇保存柱子。 之后这几天我就反复用水和甲醇洗，总是当比例变化后，柱压就上升很多，怀疑是柱子有问题，就打电话给售后，他让我松开purge阀，压力依旧25bar左右，后来换了purge阀滤芯，并把阀卸下来后，依旧25bar，后来按照工程师说的松了damper的出口端，依旧压力20多，并且关闭泵后，压力下降为0，他就怀疑说是damper坏了，他说要让我反冲下mixer和damper，操作比较复杂，担心搞不定，，想让他们来修，给了报价27k（含damper的钱），并且下周五才能来。。 实验可拖不起啊，所以趁他们没来，我想试试看看到底能不能解决，今天我用乙腈和水来洗，发现柱压下降很多，洗了一个早上，但是如果由乙腈调到甲醇就压力依旧上升很高，而且好像有杂质基线偶尔有峰出来，然后我换会乙腈，压力下降并且基线平了，乙腈比例越高，柱压越低 我想请问各位高人，有没有可能是甲醇有问题，但是甲醇是买进口的色谱纯，而且用了很多了，会不会变质了？另外会不会溶剂选择阀前面到溶剂瓶这一段有问题，例如污染了什么的，不然为啥换了甲醇就柱压上升，但是又有问题，我用5ml/min的水冲，压力达到20以上，这是不是说明问题不在甲醇上面，或者后面的管路也有堵塞而甲醇同时也出问题？ 还有几个问题，请问如果要反冲damper要怎么操作，仪器的压力感应器是不是放在damper之前，所以工程师就怀疑是damper堵住了？ 不好意思，一下打了这么多，因为是新手，很多常识不大懂，谢谢大家了 |
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
shaquila: 金币+5 2012-04-09 11:02:47
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shaquila: 金币+5 2012-04-09 11:02:47
| 当打开purge阀，以5ml/min流速排气时，如果压力超过超过5bar，说明滤芯脏了，需要更换滤芯。在用过高比例的有机相之后，如果换用缓冲盐，有可能会造成缓冲盐析出，从而导致系统堵塞，一般高比较有机相和缓冲盐之间要用5%-10%的有机相比水来过渡下。对于压力，甲醇和水混合时，两个比例约为1：1时压力最高，而用乙腈的话，随有机相比例增高，压力一直下降。至于1.8um的色谱柱，是现在UHPLC常用的柱子，一般需要在柱子前面专门加一个过滤头，而且压力比较高。 |
36楼2012-04-07 22:15:15
痴夷子皮
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2楼2012-02-03 16:18:29
shaquila
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3楼2012-02-03 16:26:24
痴夷子皮
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4楼2012-02-03 16:33:44
5