| 查看: 2492 | 回复: 8 | ||
[求助]
HPLC基线问题请教
|
|
小弟关于HPLC基线有些疑问，抓了3张屏，请大家看看，给点意见，非常感谢！ 仪器是varian prep star, 紫外检测器，可以同时检测190~900nm的吸收。 第一张图片有很多锯齿形状的基线，这代表是气泡吗？还是什么别的原因？ 第二和第三张图片是同一次run，没有打样品，分别是192nm和255nm的吸收。淋洗条件是60分钟从50%乙腈/水升到100%乙腈，192nm的吸收特别的杂，但是在255nm基线还算平整。我查了下乙腈的UV cutoff 是190nm，是不是表示这些杂峰就不是乙腈了？这是不是代表这个柱子脏得不行了？我淋洗了好几个小时都是这个样子  非常感谢，金币一定送上！   气泡吗？  192nm吸收  255nm吸收 |
回复此楼» 猜你喜欢
277求调剂 数一104分
已经有12人回复
-
复试调剂
已经有14人回复
-
307求调剂
已经有8人回复
-
材料工程302分求调剂
已经有10人回复
-
材料考研求调剂总分280
已经有14人回复
-
工科 22408 267求推荐
已经有5人回复
-
环境专硕调剂
已经有5人回复
-
287分求调剂 有专利国奖一志愿哈工大085406
已经有7人回复
-
080500求调剂
已经有9人回复
-
求调剂
已经有5人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- HPLC测试 基线发现问题？？怎么回事？？
已经有5人回复
- 关于基线问题。。。
已经有6人回复
- 【求助】HPLC基线漂移问题
已经有11人回复
- 【交流】HPLC交流交流，呵呵，有问题集中讨论嘛
已经有104人回复
- 【求助】HPLC基线向上漂移的问题
已经有10人回复
- 【求助】HPLC基线上漂
已经有12人回复
- 【求助】HPLC基线问题~~
已经有7人回复
- 【交流】关于HPLC积分问题？
已经有9人回复
wqs43
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 47 (小学生)
- 金币: 6270.7
- 红花: 2
- 帖子: 452
- 在线: 107.8小时
- 虫号: 1556772
- 注册: 2011-12-30
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
2楼2012-01-14 13:41:22
3楼2012-01-14 13:55:14
痴夷子皮
版主 (文坛精英)
老痞
- ACI: 12
- 应助: 2016 (讲师)
- 贵宾: 5.368
- 金币: 54487.3
- 散金: 41688
- 红花: 303
- 沙发: 1206
- 帖子: 32611
- 在线: 4303.7小时
- 虫号: 674536
- 注册: 2008-12-14
- 性别: GG
- 专业: 无神论
- 管辖: 人文社科
【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
renchailp(金币+2): thank you so much!!! 2012-01-15 02:44:05
renchailp(金币+2): thank you so much!!! 2012-01-15 02:44:05
|
第一张图片 1、检测器问题，譬如检测池有气泡、检测池污染（卸下取出凸镜等配件异丙醇超声清洗）；譬如氘灯老化、光栅老化、电路板故障灯（自检、工程师——更换配件） 2、电源电压问题（使用稳压电源） 3、静电干扰（检查地线是否脱落） 4、流动相问题，有气泡或者所用试剂杂质限度高。（超声、更换、通过不跑流动相时考察基线状态判断） 5、色谱柱污染、管路污染（这种情况基线波动不会太过规律，估计不是） 第二和第三张图片 背景吸收问题，200nm左右，背景吸收都很高，使用默克试剂，因杂质限度问题，背景吸收相对较小。 |
4楼2012-01-14 22:47:56
5楼2012-01-15 08:16:21
zz831024 
金虫 (小有名气)
- 应助: 24 (小学生)
- 金币: 1253.8
- 散金: 55
- 红花: 4
- 帖子: 180
- 在线: 47.4小时
- 虫号: 378734
- 注册: 2007-05-21
- 专业: 质谱分析
renchailp6楼2012-01-15 16:55:12
7楼2012-01-16 02:00:05
8楼2012-01-16 11:24:53
解决的办法是在检测器流出管子上接一个塑料的东西提高压力到40（我不确定是psi还是bar），这样从检测器流出的都没有气泡了基线非常平，happy ending 
9楼2012-01-20 10:07:27
