[求助] HPLC基线问题请教

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1楼2012-01-14 12:56:35

renchailp

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非常感谢大家的回复。经过反复淋洗比较，结果是气泡的原因造成基线偏差如此之大。我以前从来没有想过气泡会造成这么宽的峰，可能气泡实在是太多了吧，

解决的办法是在检测器流出管子上接一个塑料的东西提高压力到40（我不确定是psi还是bar），这样从检测器流出的都没有气泡了基线非常平，happy ending

9楼2012-01-20 10:07:27

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wqs43

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renchailp(金币+1): thank you so much!!! 2012-01-15 02:44:36

不是柱子脏。应该是流动池内有气泡，也就是说，流动池内有缓冲液，而缓冲液与乙腈互溶性不大好，所以就出现正弦波一样的基线。建议楼主不接柱子，先用水冲洗几分钟，能后再用甲醇冲洗，最后再用乙腈冲洗，看看问题有没有解决好。

2楼2012-01-14 13:41:22

就爱小糊兔

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renchailp(金币+1): thank you so much!!! 2012-01-15 02:44:20

可能有气泡，可以突然提高流速排除气泡，由0.2----1ml/min（效果挺好，影响机子寿命）

加油

3楼2012-01-14 13:55:14

痴夷子皮

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老痞

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renchailp(金币+2): thank you so much!!! 2012-01-15 02:44:05

第一张图片
1、检测器问题，譬如检测池有气泡、检测池污染（卸下取出凸镜等配件异丙醇超声清洗）；譬如氘灯老化、光栅老化、电路板故障灯（自检、工程师——更换配件）
2、电源电压问题（使用稳压电源）
3、静电干扰（检查地线是否脱落）
4、流动相问题，有气泡或者所用试剂杂质限度高。（超声、更换、通过不跑流动相时考察基线状态判断）
5、色谱柱污染、管路污染（这种情况基线波动不会太过规律，估计不是）

第二和第三张图片
背景吸收问题，200nm左右，背景吸收都很高，使用默克试剂，因杂质限度问题，背景吸收相对较小。

守候在风中的宁静。

4楼2012-01-14 22:47:56