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气象色谱TCD？？
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| 用国产天普色谱进行TCD分析，同一样品，一次是取样后直接进样，一次是取样后样品在定量管停留了20分钟才进样（出后浸入水中，不会扩散入大气），为什么两次分析结果差距那么大（相差13%）？？求高人指点 |
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【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
padodo(金币+5): 感谢应助！ 2011-12-19 21:04:52
liupta(金币+5): 2011-12-20 09:30:22
408851978: 回帖置顶 2011-12-23 09:08:25
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padodo(金币+5): 感谢应助！ 2011-12-19 21:04:52
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408851978: 回帖置顶 2011-12-23 09:08:25
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首先说明一点，这种现象跟国产TCD检测器一点儿都没有关系。 看样子你好象是在做气体样品分析是吗？气体样品引入色谱通常是用定量环和进样阀系统。因为你提供的信息有限，这里只能大体估计一下可能的原因： 即便是定量环进样，不同的进样程序和手法会造成误差，比如两次进样时定量环置换的气体速度不一样；比如你的样品有吸附性或凝结性组分；比如两次取样确实有质量差异；比如一个样品进的是前段，另一个样品进的是中段或后段；等等。 如果你还想深入交流，可以把情形描述得更加详细一些。 |
3楼2011-12-19 17:07:25
2楼2011-12-19 16:51:49
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我是用TCD分析CO，CO2，H2，N2混合物，因为测量一次需要二十分钟时间，实验中为了对同一个点进行两次测量，取平均值作为最终结果。因此为了节省时间，在第一次进样后紧接着再去一次样。具体操作是：六通阀置在取样位置，用反应系统（此时系统稳定在一个点）出气（流量约200ml/min）吹扫2min(足以置换进样管所有气体)，关闭进样阀，使色谱六通阀出气口与大气相通30s（每次都如此操作，保证进气压力一样），迅速把六通阀打到进样位置，20s后打回取样；然后用系统出气吹扫管路2min，关闭进样阀，此时六通阀出气管有两种操作A：直接与大气相通，B:插入水中；等第一次进样分析完后，按照与第一次相同的方法进样。但结果不论六通阀出气管采用A操作还是B操作，前后两次分析N2含量差别都在10%以上。 |
4楼2011-12-19 18:41:33
5楼2011-12-20 15:22:07
6楼2011-12-23 08:48:11
408851978
木虫 (著名写手)
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7楼2011-12-23 09:07:54
8楼2011-12-23 14:27:43
feng198800
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【答案】应助回帖
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liupta(金币+4): 2012-03-12 18:43:45
感谢参与，应助指数 +1
liupta(金币+4): 2012-03-12 18:43:45
| 你好！看了上面的内容感觉跟我的研究操作方法几乎完全相同。只是不太理解这是什么意思----关闭进样阀，使色谱六通阀出气口与大气相通30s（每次都如此操作，保证进气压力一样），迅速把六通阀打到进样位置，20s后打回取样；然后用系统出气吹扫管路2min，关闭进样阀，此时六通阀出气管有两种操作A：直接与大气相通，B:插入水中。我在做的时候，六通阀就两个状态：1.取样位，2进样位，出口插不插入水中影响不大，只是为了看一下流量而已。因为测量的是反应系统稳态情况下的气体组成，建议你用集气袋采样试一试。另外想请问楼主所用的测量条件：色谱柱、载气、柱前压力、柱温、进样器温度、离子室温度、分析方法是外标法还是面积归一化法？？？ |
9楼2012-03-11 11:40:50
10