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liupta

金虫 (正式写手)

[求助] 气象色谱TCD??

用国产天普色谱进行TCD分析,同一样品,一次是取样后直接进样,一次是取样后样品在定量管停留了20分钟才进样(出后浸入水中,不会扩散入大气),为什么两次分析结果差距那么大(相差13%)??求高人指点
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liupta

金虫 (正式写手)

引用回帖:
: Originally posted by 孟令龙779 at 2011-12-20 15:22:07:
请你说明第一次测定N2的结果和第二次测定N2的结果哪一个更高一些?
请你说明反应系统出口温度是多少度?如果高于室温是否采取了保温措施?
请你说明你的六通进样阀是否处于保温状态?其温度是多少?

我在线 ...

1)第二次结果更高!分别为43%和56%
2)出气是经过冷凝器后出来的,所以基本为室温
3)进气为室温,不需要保温吧
6楼2011-12-23 08:48:11
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查看全部 9 个回答

liklark

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
liupta(金币+1): 2011-12-20 09:30:11
第二次的含量小吧
怎么在定量环中放20min呢
2楼2011-12-19 16:51:49
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孟令龙779

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
padodo(金币+5): 感谢应助! 2011-12-19 21:04:52
liupta(金币+5): 2011-12-20 09:30:22
408851978: 回帖置顶 2011-12-23 09:08:25
首先说明一点,这种现象跟国产TCD检测器一点儿都没有关系。
看样子你好象是在做气体样品分析是吗?气体样品引入色谱通常是用定量环和进样阀系统。因为你提供的信息有限,这里只能大体估计一下可能的原因:
即便是定量环进样,不同的进样程序和手法会造成误差,比如两次进样时定量环置换的气体速度不一样;比如你的样品有吸附性或凝结性组分;比如两次取样确实有质量差异;比如一个样品进的是前段,另一个样品进的是中段或后段;等等。
如果你还想深入交流,可以把情形描述得更加详细一些。
孟令龙
3楼2011-12-19 17:07:25
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liupta

金虫 (正式写手)

引用回帖:
: Originally posted by 孟令龙779 at 2011-12-19 17:07:25:
首先说明一点,这种现象跟国产TCD检测器一点儿都没有关系。
看样子你好象是在做气体样品分析是吗?气体样品引入色谱通常是用定量环和进样阀系统。因为你提供的信息有限,这里只能大体估计一下可能的原因:
即便 ...

我是用TCD分析CO,CO2,H2,N2混合物,因为测量一次需要二十分钟时间,实验中为了对同一个点进行两次测量,取平均值作为最终结果。因此为了节省时间,在第一次进样后紧接着再去一次样。具体操作是:六通阀置在取样位置,用反应系统(此时系统稳定在一个点)出气(流量约200ml/min)吹扫2min(足以置换进样管所有气体),关闭进样阀,使色谱六通阀出气口与大气相通30s(每次都如此操作,保证进气压力一样),迅速把六通阀打到进样位置,20s后打回取样;然后用系统出气吹扫管路2min,关闭进样阀,此时六通阀出气管有两种操作A:直接与大气相通,B:插入水中;等第一次进样分析完后,按照与第一次相同的方法进样。但结果不论六通阀出气管采用A操作还是B操作,前后两次分析N2含量差别都在10%以上。
4楼2011-12-19 18:41:33
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