| 查看: 2571 | 回复: 17 | ||
[求助]
HPLC保留时间规律前移
|
| 我的样品是氟尿嘧啶的透皮样品，采用的流动性是重蒸水（USP药典条件），C18柱，流速为1mi/min，柱温为40℃，进标准品的时候峰型很好，保留时间也较稳定。但是进透皮样品后，峰型变差，而且保留时间规律迁移（每个样品往前移动0.02左右），一天下来可从5分多钟移动到3分钟。网上说可能是柱子没有平衡好，但我每次都平衡很长时间，基线都很平，进样后就不太平了。为了避免前后两个样品之间的影响，每个样品我都采集了双倍的时间。请教高手指出是什么原因造成保留时间规律前移？怎么解决？ |
回复此楼» 猜你喜欢
售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急
已经有8人回复
-
售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急
已经有3人回复
-
明天应该可查了！？
已经有5人回复
-
如果此刻你正在为国基感到焦虑，不妨来听听这首《基金之外》
已经有7人回复
-
没有任何消息-是不是就凉了
已经有8人回复
-
售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有3人回复
-
人气不行了
已经有10人回复
-
我面上完蛋了
已经有10人回复
-
能否退出参与的面上项目解除限项
已经有24人回复
-
filecode，4个jtjc了
已经有17人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 急求！hplc问题
已经有1人回复
- 关于HPLC保留时间的问题
已经有12人回复
- HPLC 主峰保留时间 很不稳定
已经有24人回复
- HPLC保留时间影响因素和如何增加保留时间？谢谢大家！！
已经有6人回复
- 【求助】HPLC检测保留时间问题，谢谢！
已经有7人回复
- 【求助】HPLC 分析中，如何将三个保留时间值很近的东西分开~~
已经有41人回复
- 【求助】保留时间前移？
已经有13人回复
- 【求助】HPLC出峰时间为什么变了？
已经有15人回复
- 【求助】HPLC相对保留时间问题
已经有13人回复
- 【资源】HPLC保留时间漂移的故障排除
已经有18人回复
痴夷子皮
版主 (文坛精英)
老痞
- PhEPI: 10
- 应助: 2016 (讲师)
- 贵宾: 5.368
- 金币: 54487.3
- 散金: 41688
- 红花: 303
- 沙发: 1206
- 帖子: 32611
- 在线: 4303.7小时
- 虫号: 674536
- 注册: 2008-12-14
- 性别: GG
- 专业: 无神论
- 管辖: 人文社科
2楼2011-12-16 16:51:59
dacailiao
铁杆木虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 6375.3
- 红花: 1
- 帖子: 274
- 在线: 139.1小时
- 虫号: 1049507
- 注册: 2010-06-29
- 专业: 药物分析
3楼2011-12-16 20:43:43
caohouping
木虫 (正式写手)
- 应助: 16 (小学生)
- 金币: 4673.1
- 红花: 12
- 帖子: 991
- 在线: 418.6小时
- 虫号: 1115654
- 注册: 2010-10-07
- 性别: GG
- 专业: 环境微生物学
4楼2011-12-17 08:34:46
5楼2011-12-17 09:27:11
6楼2011-12-17 09:32:45
7楼2011-12-17 09:34:49
8楼2011-12-17 09:38:40
caohouping
木虫 (正式写手)
- 应助: 16 (小学生)
- 金币: 4673.1
- 红花: 12
- 帖子: 991
- 在线: 418.6小时
- 虫号: 1115654
- 注册: 2010-10-07
- 性别: GG
- 专业: 环境微生物学
9楼2011-12-17 09:42:57
leecius
铁杆木虫 (正式写手)
- PhEPI: 4
- 应助: 51 (初中生)
- 贵宾: 0.327
- 金币: 5466.8
- 散金: 230
- 红花: 6
- 沙发: 1
- 帖子: 484
- 在线: 131.4小时
- 虫号: 1197660
- 注册: 2011-01-29
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
【答案】应助回帖
★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥(金币+1): 有道理~~~ 2011-12-17 10:05:52
juanjiang: 金币+2 2012-05-08 15:08:27
感谢参与，应助指数 +1
豆哥(金币+1): 有道理~~~ 2011-12-17 10:05:52
juanjiang: 金币+2 2012-05-08 15:08:27
| 楼主用的C18柱应该是普通的C18柱。因为你的流动相是纯水，而C18链是疏水性的，因此遇到水之后会由于疏水斥力而导致C18链的倾覆，而且这个倾覆是不可逆的，这样就会产生像楼主所说的保留时间原来越提前的现象，这等于是一种变相的固定相的流失，从而导致保留能力愈来愈弱，进而出现保留时间提前的现象。我建议楼主购买亲水相的色谱柱，其实就是在硅胶与C18链键合键之间加入了极性的亲水基团，在使用纯水相的时候，这个亲水基团和水产生作用力而保护C18链不受疏水的斥力影响从而产生稳定的色谱行为。楼主还有什么疑问多和大家交流沟通吧。 |
10楼2011-12-17 10:03:22
20