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HPLC保留时间规律前移
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| 我的样品是氟尿嘧啶的透皮样品，采用的流动性是重蒸水（USP药典条件），C18柱，流速为1mi/min，柱温为40℃，进标准品的时候峰型很好，保留时间也较稳定。但是进透皮样品后，峰型变差，而且保留时间规律迁移（每个样品往前移动0.02左右），一天下来可从5分多钟移动到3分钟。网上说可能是柱子没有平衡好，但我每次都平衡很长时间，基线都很平，进样后就不太平了。为了避免前后两个样品之间的影响，每个样品我都采集了双倍的时间。请教高手指出是什么原因造成保留时间规律前移？怎么解决？ |
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【答案】应助回帖
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豆哥(金币+1): 有道理~~~ 2011-12-17 10:05:52
juanjiang: 金币+2 2012-05-08 15:08:27
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juanjiang: 金币+2 2012-05-08 15:08:27
| 楼主用的C18柱应该是普通的C18柱。因为你的流动相是纯水，而C18链是疏水性的，因此遇到水之后会由于疏水斥力而导致C18链的倾覆，而且这个倾覆是不可逆的，这样就会产生像楼主所说的保留时间原来越提前的现象，这等于是一种变相的固定相的流失，从而导致保留能力愈来愈弱，进而出现保留时间提前的现象。我建议楼主购买亲水相的色谱柱，其实就是在硅胶与C18链键合键之间加入了极性的亲水基团，在使用纯水相的时候，这个亲水基团和水产生作用力而保护C18链不受疏水的斥力影响从而产生稳定的色谱行为。楼主还有什么疑问多和大家交流沟通吧。 |
10楼2011-12-17 10:03:22
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