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yerong2009

铜虫 (小有名气)


[交流] 【求助】保留时间前移?

保留时间前移?  每进一针 保留时间 前移 0.1 min , 我过了一夜。走了 30针!

主峰 5.6 min    ,走到了4.1 min     我晕了 ,哭了!  why?
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1414671343

金虫 (正式写手)


我也晕了
2楼2011-03-02 10:05:43
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lwl3005

金虫 (小有名气)


高效色谱谱图和进样浓度有关吗

我打的色谱图谱相差很大,出峰时间也不一样,按理论我的图谱有个峰面积应该增加,但是减小了。为什么?
3楼2011-03-02 10:11:20
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3006213050

铁虫 (小有名气)


你的样品的溶解性怎么样?
4楼2011-03-02 10:24:30
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小醇醇

木虫 (正式写手)


柱温恒定不?
5楼2011-03-02 10:55:56
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kandengren

金虫 (小有名气)


刚听说,长见识了
6楼2011-03-02 11:17:18
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yerong2009

铜虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by 3006213050 at 2011-03-02 10:24:30:
你的样品的溶解性怎么样?

溶解性  流动相以完全溶解。肯定的!
7楼2011-03-02 13:29:28
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yerong2009

铜虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by 小醇醇 at 2011-03-02 10:55:56:
柱温恒定不?

空调 24小时  开着! 应该没问题!
8楼2011-03-02 13:30:38
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yerong2009

铜虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by lwl3005 at 2011-03-02 10:11:20:
我打的色谱图谱相差很大,出峰时间也不一样,按理论我的图谱有个峰面积应该增加,但是减小了。为什么?

样品 的 检测 也是有 仪器误差的。有关物质峰面积增加了多少?不是很大,应该可以接受的啊!
9楼2011-03-02 13:40:34
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yerong2009

铜虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by 1414671343 at 2011-03-02 10:05:43:
我也晕了

哥  你太逗乐哦!哈哈
10楼2011-03-02 13:41:42
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香格里拉

铜虫 (小有名气)


我前面实验也碰到过,不过我的是往后推迟了。后来发现是泵的流速不稳定,有堵塞。
11楼2011-03-02 13:55:13
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pplover(金币+1): 内行哟。 2011-03-02 16:25:47
yerong2009(金币+1): 呵呵 不错,我的原因是 流动相的原因,我新配后 没有问题!谢谢。 2011-03-02 18:47:46
保留时间缩短
先排除流速增加与样品过载两个原因。
再排除柱温箱温度上升原因。
剩下流动相组分变化(蒸发等)和柱子键合相流失两个原因,楼主自己排除吧。
12楼2011-03-02 13:58:28
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yerong2009

铜虫 (小有名气)


★ ★
zhangy8627(金币+2): 谢谢回复 2011-03-02 20:03:39
引用回帖:
Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-03-02 13:58:28:
保留时间缩短
先排除流速增加与样品过载两个原因。
再排除柱温箱温度上升原因。
剩下流动相组分变化(蒸发等)和柱子键合相流失两个原因,楼主自己排除吧。

我觉得 了 应该是 流动相 pH 发生变化了。!  

但不该是有机相蒸发的原因,有机相蒸发 保留时间应该往后延迟的!

样品的浓度应该对保留时间没有大的影响吧?在我分析生涯还没遇到过。

流速应该也不可能,我的压力很好,几乎没有波动。

柱温的上升也不成立,温度越高,保留时间会提前,但我觉得密闭的空调室,温

度应该还是恒温的!

感谢大家参与! 以后遇到这类似问题  ,大家可以参考我的经验。!
13楼2011-03-02 18:54:59
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引用回帖:
Originally posted by yerong2009 at 2011-03-02 18:54:59:
我觉得 了 应该是 流动相 pH 发生变化了。!  

但不该是有机相蒸发的原因,有机相蒸发 保留时间应该往后延迟的!

样品的浓度应该对保留时间没有大的影响吧?在我分析生涯还没遇到过。

流速应该也不可能 ...

有机相蒸发不会影响pH???
我说流动相组分变化,不单单指蒸发,除了蒸发还有沉淀等,也不排除仪器管路及配件有损造成的变化。

[ Last edited by 痴夷子皮 on 2011-3-2 at 19:29 ]
14楼2011-03-02 19:21:42
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