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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】保留时间前移？
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yerong2009

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】保留时间前移？

保留时间前移？  每进一针 保留时间 前移 0.1 min ， 我过了一夜。走了 30针！

主峰 5.6 min    ，走到了4.1 min     我晕了 ，哭了！  why？
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1楼 2011-03-02 10:00:02
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1414671343

金虫 (正式写手)
我也晕了
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2楼2011-03-02 10:05:43
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lwl3005

金虫 (小有名气)

高效色谱谱图和进样浓度有关吗

我打的色谱图谱相差很大，出峰时间也不一样，按理论我的图谱有个峰面积应该增加，但是减小了。为什么？
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3楼2011-03-02 10:11:20
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3006213050

铁虫 (小有名气)
你的样品的溶解性怎么样？
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4楼2011-03-02 10:24:30
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小醇醇

木虫 (正式写手)
柱温恒定不？
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5楼2011-03-02 10:55:56
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kandengren

金虫 (小有名气)
刚听说，长见识了
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6楼2011-03-02 11:17:18
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yerong2009

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 3006213050 at 2011-03-02 10:24:30:
你的样品的溶解性怎么样？

溶解性  流动相以完全溶解。肯定的！
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7楼2011-03-02 13:29:28
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yerong2009

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 小醇醇 at 2011-03-02 10:55:56:
柱温恒定不？

空调 24小时  开着！ 应该没问题！
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8楼2011-03-02 13:30:38
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yerong2009

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by lwl3005 at 2011-03-02 10:11:20:
我打的色谱图谱相差很大，出峰时间也不一样，按理论我的图谱有个峰面积应该增加，但是减小了。为什么？

样品 的 检测 也是有 仪器误差的。有关物质峰面积增加了多少？不是很大，应该可以接受的啊!
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9楼2011-03-02 13:40:34
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yerong2009

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 1414671343 at 2011-03-02 10:05:43:
我也晕了

哥  你太逗乐哦！哈哈
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10楼2011-03-02 13:41:42
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香格里拉

铜虫 (小有名气)
我前面实验也碰到过，不过我的是往后推迟了。后来发现是泵的流速不稳定，有堵塞。
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11楼2011-03-02 13:55:13
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
★
pplover(金币+1): 内行哟。 2011-03-02 16:25:47
yerong2009(金币+1): 呵呵 不错，我的原因是 流动相的原因，我新配后 没有问题！谢谢。 2011-03-02 18:47:46
保留时间缩短
先排除流速增加与样品过载两个原因。
再排除柱温箱温度上升原因。
剩下流动相组分变化（蒸发等）和柱子键合相流失两个原因，楼主自己排除吧。
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12楼2011-03-02 13:58:28
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yerong2009

铜虫 (小有名气)
★ ★
zhangy8627(金币+2): 谢谢回复 2011-03-02 20:03:39
引用回帖:
Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-03-02 13:58:28:
保留时间缩短
先排除流速增加与样品过载两个原因。
再排除柱温箱温度上升原因。
剩下流动相组分变化（蒸发等）和柱子键合相流失两个原因，楼主自己排除吧。

我觉得 了 应该是 流动相 pH 发生变化了。！  

但不该是有机相蒸发的原因，有机相蒸发 保留时间应该往后延迟的！

样品的浓度应该对保留时间没有大的影响吧？在我分析生涯还没遇到过。

流速应该也不可能，我的压力很好，几乎没有波动。

柱温的上升也不成立，温度越高，保留时间会提前，但我觉得密闭的空调室，温

度应该还是恒温的！

感谢大家参与！ 以后遇到这类似问题  ，大家可以参考我的经验。！
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13楼2011-03-02 18:54:59
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by yerong2009 at 2011-03-02 18:54:59:
我觉得 了 应该是 流动相 pH 发生变化了。！  

但不该是有机相蒸发的原因，有机相蒸发 保留时间应该往后延迟的！

样品的浓度应该对保留时间没有大的影响吧？在我分析生涯还没遇到过。

流速应该也不可能 ...

有机相蒸发不会影响pH？？？
我说流动相组分变化，不单单指蒸发，除了蒸发还有沉淀等，也不排除仪器管路及配件有损造成的变化。

[ Last edited by 痴夷子皮 on 2011-3-2 at 19:29 ]
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14楼2011-03-02 19:21:42
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