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juanjiang

金虫 (小有名气)

[求助] HPLC保留时间规律前移

我的样品是氟尿嘧啶的透皮样品,采用的流动性是重蒸水(USP药典条件),C18柱,流速为1mi/min,柱温为40℃,进标准品的时候峰型很好,保留时间也较稳定。但是进透皮样品后,峰型变差,而且保留时间规律迁移(每个样品往前移动0.02左右),一天下来可从5分多钟移动到3分钟。网上说可能是柱子没有平衡好,但我每次都平衡很长时间,基线都很平,进样后就不太平了。为了避免前后两个样品之间的影响,每个样品我都采集了双倍的时间。请教高手指出是什么原因造成保留时间规律前移?怎么解决?
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caohouping

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
豆哥(金币+1): 感谢应助 2011-12-17 09:46:16
leecius: 金币+1, 谢谢! 2012-05-08 16:46:14
是直接就进了标准样多次,还是经过甲醇冲洗以后才进的
9楼2011-12-17 09:42:57
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
豆哥(金币+1): 楼主的流动相是重蒸水的说~~~~ 2011-12-16 17:16:57
juanjiang: 金币+1 2012-05-08 15:08:09
流动相组分变化,譬如有机相蒸发。使流动相极性、pH逐渐发生变化,进而保留时间递变。
守候在风中的宁静。
2楼2011-12-16 16:51:59
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dacailiao

铁杆木虫 (小有名气)


xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2011-12-16 21:24:05
是不是因为C18柱对纯水的耐用性不好?
3楼2011-12-16 20:43:43
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caohouping

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
豆哥(金币+1): 感谢应助 2011-12-17 09:45:50
juanjiang: 金币+1 2012-05-08 15:07:56
C18柱对纯水的耐用性不好,导致柱效下降 ,从而保留时间不断前移,而且峰型也变差,应购买耐100%水的C18柱才行
4楼2011-12-17 08:34:46
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