| 查看: 553 | 回复: 2 | ||
xiaoxin2809新虫 (初入文坛)
|
[求助]
啊啊啊！样品峰严重拖尾！我要疯了
|
|
是这样，之前做一个样品，加内标的，除溶剂峰外，样品和内标峰形都对称，新柱子，DB1701的，刚用两个星期不到，结果工程师来维修过检测器，顺便对气相大概讲解示范了一下，我们科是第一次做气相，结果隔一天在做，发现样品峰严重拖尾，可以说是趴着下来的，峰高很低，但内标就挺好，出峰顺序依次 溶剂，内标，样品 我程序升温，方法应该没问题，按照说明书和网上说的都大体排查了一遍，首先肯定不是进样量的问题，现在还算比较小的，隔膜清洗我没动过，但当时工程师动没动就不知道了，反正现在是开着的，进样口能清理的部分就是玻璃衬管，用乙醇超声20min，不放心，又用甲醇泡了一会，烘干，装上石英棉，装上，更换了进样垫，检测器的温度一直在270-300度，觉得没问题就没打算清理，毕竟比较麻烦，怕出更多问题，色谱柱连续几天都在老化，而且使用中温度不算低，结果这些做了之后还是样品峰拖尾 还有最后两步可以做，就是明天重装一下柱子（天美说的），再不行就截一段柱子（能不做就不做，短柱子啊，30米，截了就怕分不开了，而且怕我老师不理解，以前没接触过气相，而且网上说的长度不一样，有说1,2圈的，有说1米的） 而且我还有个疑虑，就是关于玻璃衬管的清洗，天美维修工程师说用无水乙醇超声就行，但天美实验室的人说用硅烷化试剂冲一下，再用甲醇冲一下就行，我们这里的气相老师说用洗液泡也行，要命的是我们这里没有硅烷化试剂，我只能在简单清洗而不能进行灭活处理，能用洗液泡吗？还是说用醇泡？ 请大虾老师专家高手们给我出出主意吧！！！！！！ 心情比较郁闷和沮丧，有点语无伦次，请谅解！  |
回复此楼» 猜你喜欢
售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急
已经有3人回复
-
售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急
已经有3人回复
-
售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急
已经有3人回复
-
售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急
已经有3人回复
-
售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急
已经有3人回复
-
售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急
已经有4人回复
-
售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急
已经有4人回复
-
售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急
已经有4人回复
-
售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急
已经有4人回复
-
售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急
已经有4人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 生物碱色谱峰严重拖尾
已经有31人回复
- 样品检测 峰形也是越来越差，拖尾越来越大了？
已经有13人回复
- 高效液相色谱分离峰拖尾严重，请教改善方法
已经有14人回复
- 分析样品，出现分裂峰拖尾峰？来请教大家！！
已经有6人回复
- 头孢类药物峰形拖尾严重，怎么办？？？
已经有8人回复
- 有谁做过盐酸阿扎司琼呀，主峰拖尾严重，能不能帮忙解决一下？
已经有14人回复
- 【求助】样品出峰时间大概在30多分钟。但是基线漂移很严重？
已经有12人回复
- 【求助】求高手。。ＧＣＭＳ峰形拖尾是怎么回事呀？
已经有15人回复
- 【求助】部分色谱峰拖尾
已经有14人回复
- 【求助】求助：液相，峰拖尾特别严重？？
已经有11人回复
- 【交流】关于HPLC分析中出现双峰和拖尾峰的一些看法
已经有23人回复
- 【求助】hplc峰拖尾严重
已经有10人回复
xiaoxin2809
新虫 (初入文坛)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 25.6
- 散金: 3
- 红花: 1
- 帖子: 22
- 在线: 2.5小时
- 虫号: 1274499
- 注册: 2011-04-22
- 专业: 药物分析
2楼2011-11-23 22:47:49
xiaoxin2809
新虫 (初入文坛)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 25.6
- 散金: 3
- 红花: 1
- 帖子: 22
- 在线: 2.5小时
- 虫号: 1274499
- 注册: 2011-04-22
- 专业: 药物分析
3楼2011-11-24 10:08:51
10