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布丁3835金虫 (小有名气)
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[求助]
关于分析方法验证
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关于原料药分析方法的验证，有三个问题请教达人： 1、有关物质和含量分析完全按照药典要求的做，专属性验证需要做样品破坏吗？ 2、如何确定定量下限的溶液浓度？ 3、线性范围检测中浓度范围是如何确定的，含量分析的浓度与线性范围的浓度有必然的联系吗？线性范围浓度不要包含含量分析的浓度吗？如果线性范围的最小浓度大于含量分析的浓度，允许这种情况存在吗？ 谢谢 |
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 确认与验证 |
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【答案】应助回帖
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1.方法完全按照药典的来做，需要做验证吗？只要做确认就够了吧？（如果你的原料药是购买其他企业的，你说的那些专属性他们已经做过了，你不需要重新做的。如果是自己企业生产的，那就不能只按照药典的方法去做了，毕竟每个企业生产的同一个原料药，他的杂质都有所不同，需详细进行杂质研究。）不过，你做多点也没有错（无论是说验证还是专属性研究） 2.无论有关物质是做验证还是确认，都需要进行检测限和定量限（因为这两个是针对你的仪器来说的）。最简单的是根据S/N=3：1来确定检测限，=10：1来确定定量限，公式：2H/h （H为杂质峰的峰高，h为某一段平滑的基线高度。）这些可以通过稀释一系列的特定浓度的溶液来实现。如果没有杂质，可根据药典给出的校正因子，以主峰的浓度来算杂质检测限，定量限的浓度。 3.如果是按药典的方法去做，只需要做确认，不需要你重新验证线性，准确度等。如果要做线性，含量线性范围以分析溶度为100%浓度，从50%做到150%的样子，选点建议5-7个点。杂质以药典规定的限度为100%浓度，从定量限做到150%，选点建议5-7个点。规定线性方程的R值，同时，线性方程的Y轴截距/100%浓度的面积的百分比不应超过2.0%，且各点的响应因子与100%浓度时的响应因子也要做个比较（一般为98.0%~102.0%）。响应因子相差太多，其实线性也是不行的。 |
11楼2013-02-01 10:16:08