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汕头大学海洋科学接受调剂
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猪嘴哼哼

新虫 (初入文坛)

[求助] 专属性试验!

在做专属性试验的时候,未破坏样品峰高达到1200左右,碱破坏峰高只有500,但是未见其它破坏出来的杂质,如果按归一化法来算,两个含量差不多!
感觉物料不守恒!怎么回事啊?!有这种可能吗?!
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MarsV

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


从头开始(金币+1): 多谢参与 2011-09-28 09:59:38
这类可能是该方法不能有效分离杂质,或者不能显示杂质。从前后峰高比例超过2:1来看,很可能是后者。
比如HPLC法,紫外检测器,检测波长下原样品有吸收,在降解过程中,原样品生色基团被破坏,导致而降解产物无吸收,所以不能被检出。
2楼2011-09-27 23:06:52
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


从头开始(金币+1): 感谢参与 2011-09-28 09:59:50
请换用示差折光检测器或蒸发光检测器把你破坏前后的样品进一下,示差比面积归一化的数据,萧发光比杂质峰的出峰个数及其相应大小(本检测器各物质的响应与含量呈对数线性)
gwmgyp
3楼2011-09-28 07:51:56
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


从头开始(金币+1): 感谢参与交流 2011-09-28 11:32:43
你破坏的太大了。建议做降解破坏不要超过90%,杂质和主峰响应值相差很大的话,很难做到物料(无聊)平衡。
1234
4楼2011-09-28 10:47:06
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zcl5027

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


lk590(金币+1): 谢谢参与 2011-09-28 19:38:15
产生的杂质在不能被检出,可能是吸收波长发生了变化,最好用DAD看看,或改用通用型检测器(如ELSD、RID)
5楼2011-09-28 17:32:50
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li_yeqing

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可能是破坏后,杂质在该波段无吸收,建议用PDA检测,使用3D通道,可以方便看出杂质破坏情况
呵呵
6楼2011-10-10 17:19:04
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czqcpu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

照理,生色基团的双键或者共轭结果是比较难破话的,但是也不排除。
生色基团改变的话,最大吸收波长可能改变,也有可能紫外吸收很弱或者没有紫外吸收。最好是MS。
很多物质的紫外吸收几乎没有。HPLC测不出来。
坚持就是胜利!!
7楼2011-10-12 10:08:36
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