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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 专属性试验！
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猪嘴哼哼

新虫 (初入文坛)

[求助] 专属性试验！

在做专属性试验的时候，未破坏样品峰高达到1200左右，碱破坏峰高只有500，但是未见其它破坏出来的杂质，如果按归一化法来算，两个含量差不多！
感觉物料不守恒！怎么回事啊？！有这种可能吗？！
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1楼 2011-09-27 21:30:33
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MarsV

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
从头开始(金币+1): 多谢参与 2011-09-28 09:59:38
这类可能是该方法不能有效分离杂质，或者不能显示杂质。从前后峰高比例超过2：1来看，很可能是后者。
比如HPLC法，紫外检测器，检测波长下原样品有吸收，在降解过程中，原样品生色基团被破坏，导致而降解产物无吸收，所以不能被检出。
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2楼2011-09-27 23:06:52
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
从头开始(金币+1): 感谢参与 2011-09-28 09:59:50
请换用示差折光检测器或蒸发光检测器把你破坏前后的样品进一下，示差比面积归一化的数据，萧发光比杂质峰的出峰个数及其相应大小（本检测器各物质的响应与含量呈对数线性）
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gwmgyp
3楼2011-09-28 07:51:56
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
从头开始(金币+1): 感谢参与交流 2011-09-28 11:32:43
你破坏的太大了。建议做降解破坏不要超过90%，杂质和主峰响应值相差很大的话，很难做到物料（无聊）平衡。
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1234
4楼2011-09-28 10:47:06
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zcl5027

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
lk590(金币+1): 谢谢参与 2011-09-28 19:38:15
产生的杂质在不能被检出，可能是吸收波长发生了变化，最好用DAD看看，或改用通用型检测器（如ELSD、RID）
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5楼2011-09-28 17:32:50
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li_yeqing

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可能是破坏后，杂质在该波段无吸收，建议用PDA检测，使用3D通道，可以方便看出杂质破坏情况
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呵呵
6楼2011-10-10 17:19:04
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czqcpu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

照理，生色基团的双键或者共轭结果是比较难破话的，但是也不排除。
生色基团改变的话，最大吸收波长可能改变，也有可能紫外吸收很弱或者没有紫外吸收。最好是MS。
很多物质的紫外吸收几乎没有。HPLC测不出来。
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坚持就是胜利！！
7楼2011-10-12 10:08:36
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