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专属性试验!
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专业: 药物分析
[
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]
专属性试验!
在做专属性试验的时候,未破坏样品峰高达到1200左右,碱破坏峰高只有500,但是未见其它破坏出来的杂质,如果按归一化法来算,两个含量差不多!
感觉物料不守恒!怎么回事啊?!有这种可能吗?!
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1楼
2011-09-27 21:30:33
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gwmgyp
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注册: 2011-04-21
专业: 药物分析
管辖:
新药研发
【答案】应助回帖
★
从头开始(金币+1): 感谢参与 2011-09-28 09:59:50
请换用示差折光检测器或蒸发光检测器把你破坏前后的样品进一下,示差比面积归一化的数据,萧发光比杂质峰的出峰个数及其相应大小(本检测器各物质的响应与含量呈对数线性)
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gwmgyp
3楼
2011-09-28 07:51:56
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专业: 合成药物化学
【答案】应助回帖
★
从头开始(金币+1): 多谢参与 2011-09-28 09:59:38
这类可能是该方法不能有效分离杂质,或者不能显示杂质。从前后峰高比例超过2:1来看,很可能是后者。
比如HPLC法,紫外检测器,检测波长下原样品有吸收,在降解过程中,原样品生色基团被破坏,导致而降解产物无吸收,所以不能被检出。
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2楼
2011-09-27 23:06:52
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wddmq
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专业: 药物分析
【答案】应助回帖
★
从头开始(金币+1): 感谢参与交流 2011-09-28 11:32:43
你破坏的太大了。建议做降解破坏不要超过90%,杂质和主峰响应值相差很大的话,很难做到物料(无聊)平衡。
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1234
4楼
2011-09-28 10:47:06
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zcl5027
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专业: 中药药效物质
【答案】应助回帖
★
lk590(金币+1): 谢谢参与 2011-09-28 19:38:15
产生的杂质在不能被检出,可能是吸收波长发生了变化,最好用DAD看看,或改用通用型检测器(如ELSD、RID)
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5楼
2011-09-28 17:32:50
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