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wlq2011xbdx

金虫 (小有名气)

[交流] 求救水热合成遇到的问题

我用水热法，有机配体和金属盐烧釜，130-180℃，pH连续变化（梯度），时间为2-3天，这几个条件一一组合，都得到了不透明的圆形颗粒固体或絮状物，不是晶体，也不透明，怎么才能使之变成透明的晶体呢 。已知有机配体只能溶液水、水与有机溶剂（水占多数）的混合溶液中。
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1楼 2011-09-03 22:27:13
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179510317

木虫 (著名写手)
★ ★
wlq2011xbdx(金币+2):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 欢迎常来晶体版交流 2011-09-04 09:27:50
wlq2011xbdx(金币+1): 2011-09-10 12:09:57
圆形颗粒说明极性没调好，我觉的你可以调节水域有机溶剂的比例试试看，可能会有帮助
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2楼2011-09-04 08:47:51
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小笑萧

铁虫 (小有名气)
★ ★
wlq2011xbdx(金币+2):谢谢参与
wlq2011xbdx(金币+1): 2011-09-08 14:38:24
wlq2011xbdx(金币+1): 2011-09-10 12:09:54
帝夫(金币+1): 很中肯！ 2011-09-12 10:53:21
有可能浓度太大了得到絮状物，最大的可能就是你的溶剂选的不合适
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3楼2011-09-06 10:31:37
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wlq2011xbdx

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小笑萧 at 2011-09-06 10:31:37:
有可能浓度太大了得到絮状物，最大的可能就是你的溶剂选的不合适

配体只能溶于水和水与其他有机溶剂混合溶剂；
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4楼2011-09-08 14:38:56
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小笑萧

铁虫 (小有名气)
★ ★
wlq2011xbdx(金币+2):谢谢参与
wlq2011xbdx(金币+1): 2011-09-10 12:09:48
drg1984(金币+1): 鼓励发帖交流，欢迎常来晶体版！ 2011-09-10 13:42:45
楼主，不知道楼主你的配体是酸性配体还是碱性配体，也不知道楼主你跳PH是用什么调的，是氢氧化钠还是有机碱，如果是氢氧化钠调pH不行的话就试试有机碱，比如说DMF，吡啶或者哌嗪还联吡啶等等之类的，从楼主你的内容来看，你的配体可能单配是配不上的，试试混配吧
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5楼2011-09-08 16:30:33
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wlq2011xbdx

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 小笑萧 at 2011-09-08 16:30:33:
楼主，不知道楼主你的配体是酸性配体还是碱性配体，也不知道楼主你跳PH是用什么调的，是氢氧化钠还是有机碱，如果是氢氧化钠调pH不行的话就试试有机碱，比如说DMF，吡啶或者哌嗪还联吡啶等等之类的，从楼主你的内 ...

我的配体是双膦酸，就是同一个碳原子上连接2个磷酸基团，90%文献用的是NaOH调节pH。我现在用NaoH调节剂pH。我试过乙二胺，三乙胺，吡啶，都没有沉淀或者清液。
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6楼2011-09-10 11:59:05
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deep_bluesea

木虫 (正式写手)
★ ★
wlq2011xbdx(金币+2):谢谢参与
木瓜少爷(金币+1): 有机碱可以试试，建议不错~ 2011-09-13 00:06:09
wlq2011xbdx(金币+1): 2011-10-07 08:49:17
乙二胺，三乙胺，吡啶没有沉淀也许是好事，水热完了再挥发也许有所收获
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7楼2011-09-10 18:13:56
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小笑萧

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wlq2011xbdx at 2011-09-10 11:59:05:
我的配体是双膦酸，就是同一个碳原子上连接2个磷酸基团，90%文献用的是NaOH调节pH。我现在用NaoH调节剂pH。我试过乙二胺，三乙胺，吡啶，都没有沉淀或者清液。

哦，不好意思了，对膦酸的不太熟
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8楼2011-09-11 16:47:03
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木瓜少爷

至尊木虫 (文坛精英)
★
wlq2011xbdx(金币+2):谢谢参与
wlq2011xbdx(金币+1): 2011-10-07 08:49:11
调极性吧~
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9楼2011-09-13 00:05:25
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木瓜少爷

至尊木虫 (文坛精英)
★
wlq2011xbdx(金币+2):谢谢参与
wlq2011xbdx(金币+1): 2011-10-07 08:49:07
调节PH试试别的酸碱
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3589467&fpage=1
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10楼2011-09-13 00:06:47
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ln2010

木虫 (正式写手)
★ ★
wlq2011xbdx(金币+2):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 欢迎常来晶体版交流！ 2011-09-15 19:30:54
有可能絮状物就已经是你要的配合物了，只不过条件还不太对它没形成晶体而已，建议做个XRD进行对照，要是已经形成配合物了，就只需把降温程序调慢一些，可以每小时降2°，使其慢慢结晶就好。
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11楼2011-09-13 22:43:57
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shiyan1328

新虫 (初入文坛)
★
wlq2011xbdx(金币+2):谢谢参与
引用回帖:
9楼: Originally posted by 木瓜少爷 at 2011-09-13 00:05:25:
调极性吧~

我想问一下极性是怎么控制长晶体的？我现在对于我的实验很迷茫。
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12楼2011-09-14 20:26:35
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木瓜少爷

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
lichun1210(金币+1): 欢迎常来晶体版交流！ 2011-09-15 19:31:22
引用回帖:
12楼: Originally posted by shiyan1328 at 2011-09-14 20:26:35:
我想问一下极性是怎么控制长晶体的？我现在对于我的实验很迷茫。

极性是通过溶解度控制晶体生长的~ 一个合适的溶解度决定晶体的生长
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13楼2011-09-14 20:36:32
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shiyan1328

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by 木瓜少爷 at 2011-09-14 20:36:32:
极性是通过溶解度控制晶体生长的~ 一个合适的溶解度决定晶体的生长

嗯。谢谢了。嘿嘿。。胺类的极性怎么样呢？我现在用胺作溶剂。我的东西在胺中的溶解度还挺大的。但是我想用固体胺。想换其他的容剂唉比较迷茫不知道应该用哪种。
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14楼2011-09-15 18:49:55
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wlq2011xbdx

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小笑萧 at 2011-09-06 10:31:37:
有可能浓度太大了得到絮状物，最大的可能就是你的溶剂选的不合适

0.05mmol 加入4ml 的水作溶剂不算浓度大吧
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15楼2011-09-19 21:11:37
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wlq2011xbdx

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by ln2010 at 2011-09-13 22:43:57:
有可能絮状物就已经是你要的配合物了，只不过条件还不太对它没形成晶体而已，建议做个XRD进行对照，要是已经形成配合物了，就只需把降温程序调慢一些，可以每小时降2°，使其慢慢结晶就好。

生成的絮状物是配合物这一点我可以肯定，我这个实验室的烘箱没有程序降温的功能，它的降温速度很快，我从180℃降到50℃左右才需要3h 时间。我想请问在我现在有絮状物（就是我的配合物）的情况下，减缓降温速度就可以得到透明的晶体吗？ 改善其他因素能使之透明吗 ？谢谢!
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16楼2011-09-19 21:17:28
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ln2010

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
wlq2011xbdx(金币+1): 2011-09-23 18:18:47
引用回帖:
16楼: Originally posted by wlq2011xbdx at 2011-09-19 14:17:28:
生成的絮状物是配合物这一点我可以肯定，我这个实验室的烘箱没有程序降温的功能，它的降温速度很快，我从180℃降到50℃左右才需要3h 时间。我想请问在我现在有絮状物（就是我的配合物）的情况下，减缓降温速度就 ...

理论上这样的，但也不排除其他因素的影响，只能说明温度对其结晶过程影响很关键。
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17楼2011-09-20 08:39:34
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YSS0810

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
不知道离子强度是否也有一定的影响
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18楼2011-09-20 13:30:44
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张红颖

银虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
wlq2011xbdx(金币+1): 2011-09-23 18:19:00
查查金属离子的ksp，根据你反应釜中溶液总体积大概估算一下浓度，排除金属离子直接沉淀的可能。还有有的金属盐在一定温度下会分解的，或者氧化什么的。 这些都可能是絮状的原因啊。  其它的只能靠实验结果慢慢摸索了，我以前做过磷酸酯与金属盐的溶剂热，和你的还是有区别的。
还有不知道你做的是什么金属的，应该是过渡金属吧？如果金属离子可以跟换的话，能不能换换其他的金属盐看看？
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19楼2011-09-20 15:07:27
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魏代宝

铜虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by ln2010 at 2011-09-13 22:43:57:
有可能絮状物就已经是你要的配合物了，只不过条件还不太对它没形成晶体而已，建议做个XRD进行对照，要是已经形成配合物了，就只需把降温程序调慢一些，可以每小时降2°，使其慢慢结晶就好。

问一下楼主，你做的实验中有因为降温速率而影响晶体形貌的案例吗
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20楼2011-10-09 11:39:19
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20070746

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
你得到的可能是球晶了，应该是极性问题，增大极性试试看了
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21楼2011-12-15 15:17:15
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