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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 【求助】用100mL小釜水热合成磷酸铁锂与1L大釜的区别
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tiankong_7

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】用100mL小釜水热合成磷酸铁锂与1L大釜的区别

我最近用100mL小釜按文献水热合成磷酸铁锂，放在160度的烘箱里，恒温9h后立即取出，让其在空气中冷却，经过滤洗涤干燥，XRD显示有杂峰，容量仅有20mAh/g。后来我就用1L的大釜重复以上实验，加料和填充比例完全相同，水热温度也相同，大釜另配有搅拌，XRD没有显示杂相，容量有50mAh/g。难道用小釜水热合成有什么细节应该注意吗，我看文献中好多都是用小釜的吧。
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1楼 2011-03-20 17:07:15
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zbconion

银虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by tiankong_7 at 2011-03-20 17:07:15:
我最近用100mL小釜按文献水热合成磷酸铁锂，放在160度的烘箱里，恒温9h后立即取出，让其在空气中冷却，经过滤洗涤干燥，XRD显示有杂峰，容量仅有20mAh/g。后来我就用1L的大釜重复以上实验，加料和填充比例完全相同 ...

不知道你的是不是用二价铁铁源

小釜操作时 物料少 容易氧化
大反应釜的物料多 相对来说 被氧化的比例少 最终xrd就测不出来了

还有一些未知因素，从小到大放大过程，差别会很大，多数不是线形变化的。
例如，温度，反应釜内的压力，冷却速度等等。

有空多交流！！
btw, 我习惯称一升的是小釜
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20楼2011-03-29 21:00:48
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普通回帖

liuwei2004

至尊木虫 (著名写手)
tiankong_7(金币+2): 2011-03-21 19:58:46
应该差别不大吧，你的容量这么低，没有什么可比性，感觉还是有些地方没做好
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2楼2011-03-21 10:45:43
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huhu00721

木虫 (著名写手)
tiankong_7(金币+1): 2011-03-21 19:59:34
是容量小了，说明你材料之外因素影响很大，很有可能这个因素造成了这 种差异
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3楼2011-03-21 11:38:54
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)
请问您的釜在哪里买的，能给个网址吗
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4楼2011-03-21 12:39:34
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shotn

木虫 (小有名气)
tiankong_7(金币+1): 2011-03-21 19:59:41
我觉得水热运气成分比较大呢！
但是能控制助的比如温度，加热速率，浓度等都要控制好！
大釜效果比较好应该是有搅拌吧！
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5楼2011-03-21 14:09:12
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king36500

至尊木虫 (正式写手)
呵呵
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6楼2011-03-21 14:14:55
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mzfxzh

金虫 (小有名气)
tiankong_7(金币+1): 2011-03-22 16:33:25
水热法对制备小粒径的材料还是很有优势的，但是他的重复性不好，影响因素有些不可控制
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7楼2011-03-22 12:16:47
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litao2010

金虫 (著名写手)
tiankong_7(金币+1): 2011-03-25 08:46:15
水热釜的尺寸不一样，做出的结果会有差别
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8楼2011-03-24 18:37:53
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bird2009

金虫 (小有名气)
tiankong_7(金币+1): 2011-03-25 13:55:20
应该是搅拌的作用
没有搅拌下 只是一个水热陈化的过程
有搅拌的话 就有一个混合的过程
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9楼2011-03-25 08:54:28
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luckyshan

银虫 (初入文坛)

水热法

tiankong_7(金币+1): 2011-03-25 13:55:48
我看了很多关于水热法的文献，都是用小反应釜，直接制的LFP，容量还很大，可是我自己做的也是容量在20mAh g-1，感觉用水热做出来的很容易没有活性，不知道其他的高电容是怎么做出来的。
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10楼2011-03-25 09:37:08
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justinzhao

荣誉版主 (职业作家)
tiankong_7(金币+1): 2011-03-25 13:56:11
引用回帖:
Originally posted by bird2009 at 2011-03-25 08:54:28:
应该是搅拌的作用
没有搅拌下 只是一个水热陈化的过程
有搅拌的话 就有一个混合的过程

我觉得也是。搅拌的影响可能很大
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11楼2011-03-25 10:06:35
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zhangyanmin5

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by tiankong_7 at 2011-03-20 17:07:15:
我最近用100mL小釜按文献水热合成磷酸铁锂，放在160度的烘箱里，恒温9h后立即取出，让其在空气中冷却，经过滤洗涤干燥，XRD显示有杂峰，容量仅有20mAh/g。后来我就用1L的大釜重复以上实验，加料和填充比例完全相同 ...

我也是用100ml的反应釜水热制备磷酸铁锂的，容量只有40-60，不知道怎么提高了，很难控制了
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12楼2011-03-28 10:44:53
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zhangyanmin5

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by luckyshan at 2011-03-25 09:37:08:
我看了很多关于水热法的文献，都是用小反应釜，直接制的LFP，容量还很大，可是我自己做的也是容量在20mAh g-1，感觉用水热做出来的很容易没有活性，不知道其他的高电容是怎么做出来的。

我是用100ml的反应釜水热制备磷酸铁锂的，容量只有40-60，不知道怎么提高了，很难控制了
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13楼2011-03-28 10:45:52
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liukang28

木虫 (小有名气)
tiankong_7(金币+1): 2011-03-29 08:43:15
釜中自生压力的不同，会对成型有很大影响
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14楼2011-03-28 14:26:34
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tiankong_7

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by liukang28 at 2011-03-28 14:26:34:
釜中自生压力的不同，会对成型有很大影响

请问自生压力不是应该与温度相对应的吗？
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15楼2011-03-29 08:43:50
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skyfly

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
请问你们那里还有更大一点的高压釜吗
?10L的有没有
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16楼2011-03-29 08:59:04
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nano-metaloxide

至尊木虫 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
水热合成的影响因素很多，填充度、温度、时间都很重要。反应釜的设计也是很关键的。另外合成过程中，加料顺序和充氮气也是非常重要的，不知楼主问题出在哪里？
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17楼2011-03-29 15:58:40
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tiankong_7

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by skyfly at 2011-03-29 08:59:04:
请问你们那里还有更大一点的高压釜吗
?10L的有没有

没有
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18楼2011-03-29 18:35:10
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tiankong_7

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by nano-metaloxide at 2011-03-29 15:58:40:
水热合成的影响因素很多，填充度、温度、时间都很重要。反应釜的设计也是很关键的。另外合成过程中，加料顺序和充氮气也是非常重要的，不知楼主问题出在哪里？

请问充氮气怎么实现啊？
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19楼2011-03-29 18:37:16
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by zbconion at 2011-03-29 21:00:48:
不知道你的是不是用二价铁铁源

小釜操作时 物料少 容易氧化
大反应釜的物料多 相对来说 被氧化的比例少 最终xrd就测不出来了

还有一些未知因素，从小到大放大过程，差别会很大，多数不是线形变化的。
...

大牛。你的釜在哪里买的，有网页吗
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21楼2011-03-30 08:24:32
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liukang28

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by tiankong_7 at 2011-03-29 08:43:50:
请问自生压力不是应该与温度相对应的吗？

与温度有关，但大小釜容积也有关
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22楼2011-03-30 10:31:12
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chem.chen

铜虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
水热做的LFP结晶度不大，性能不会太好
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23楼2011-03-30 14:12:05
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tiankong_7

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by liukang28 at 2011-03-30 10:31:12:
与温度有关，但大小釜容积也有关

压力与釜容积的关系，能具体说下吗？
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24楼2011-03-30 18:57:59
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hithithit628

金虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
100 ml和1 L的能给个价格参考吗
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25楼2011-03-30 21:19:37
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aa19891989

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
应该是没有搅拌吧，我之前也是用小釜，现在换大釜了。
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26楼2011-04-20 21:44:26
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198717xy

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by luckyshan at 2011-03-25 09:37:08:
我看了很多关于水热法的文献，都是用小反应釜，直接制的LFP，容量还很大，可是我自己做的也是容量在20mAh g-1，感觉用水热做出来的很容易没有活性，不知道其他的高电容是怎么做出来的。

是啊，水热感觉不是很好做，我的容量也低
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27楼2011-12-19 08:19:48
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张仁锋

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我上个月做的没有煅烧过的只有30   这个提高了点  哎     排除了下原因，主要还是集中在材料制备方面，   配料要准确，溶液体积控制准确，加入少量的抗坏血酸或者柠檬酸，比较重要的是  混料搅拌的时间！  我都在一一改进，以前有师兄说随便一做都140，可怜的俺啊！  如果做上去了告诉俺你是哪的问题。    大反应釜不同体积条件可能都不太一样，有搅拌和通氮气是比小反应釜好的地方。
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28楼2011-12-19 18:19:53
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rlbran

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1336355楼: Originally posted by 张仁锋 at 2011-12-19 18:19:53
我上个月做的没有煅烧过的只有30   这个提高了点  哎     排除了下原因，主要还是集中在材料制备方面，   配料要准确，溶液体积控制准确，加入少量的抗坏血酸或者柠檬酸，比较重要的是  混料搅拌的时间！  我都在一 ...

您好，现在您用水热做得怎么样了，希望交流下
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29楼2013-01-03 14:29:36
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ylxq1991

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1078123楼: Originally posted by litao2010 at 2011-03-24 18:37:53
水热釜的尺寸不一样，做出的结果会有差别

你好，为什么尺寸不一样做出的结果会有差别呢？谢谢
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30楼2013-03-23 14:42:49
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ylxq1991

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1204446楼: Originally posted by liukang28 at 2011-03-28 14:26:34
釜中自生压力的不同，会对成型有很大影响

自生压力应该与温度，和你配制的溶液的体积占整个反应釜的体积有关系吧？
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31楼2013-03-23 14:48:03
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??小溪

金虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by zhangyanmin5 at 2011-03-28 10:45:52
我是用100ml的反应釜水热制备磷酸铁锂的，容量只有40-60，不知道怎么提高了，很难控制了...

楼主你好，你没有煅烧过的容量最后做到了多少？
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32楼2014-04-16 15:52:38
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louderbe

版主 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
只能这么理解 小釜抵御外界影响的能力更弱一些 所以才会出现这样的情况吧
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33楼2014-04-17 16:26:48
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