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tiankong_7

银虫 (小有名气)

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虫号: 1090171

[交流] 【求助】用100mL小釜水热合成磷酸铁锂与1L大釜的区别

我最近用100mL小釜按文献水热合成磷酸铁锂，放在160度的烘箱里，恒温9h后立即取出，让其在空气中冷却，经过滤洗涤干燥，XRD显示有杂峰，容量仅有20mAh/g。后来我就用1L的大釜重复以上实验，加料和填充比例完全相同，水热温度也相同，大釜另配有搅拌，XRD没有显示杂相，容量有50mAh/g。难道用小釜水热合成有什么细节应该注意吗，我看文献中好多都是用小釜的吧。

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1楼 2011-03-20 17:07:15

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张仁锋

新虫 (初入文坛)

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虫号: 1139558

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖

我上个月做的没有煅烧过的只有30 这个提高了点哎排除了下原因，主要还是集中在材料制备方面，配料要准确，溶液体积控制准确，加入少量的抗坏血酸或者柠檬酸，比较重要的是混料搅拌的时间！我都在一一改进，以前有师兄说随便一做都140，可怜的俺啊！如果做上去了告诉俺你是哪的问题。大反应釜不同体积条件可能都不太一样，有搅拌和通氮气是比小反应釜好的地方。