Originally posted by tiankong_7 at 2011-03-20 17:07:15:
我最近用100mL小釜按文献水热合成磷酸铁锂，放在160度的烘箱里，恒温9h后立即取出，让其在空气中冷却，经过滤洗涤干燥，XRD显示有杂峰，容量仅有20mAh/g。后来我就用1L的大釜重复以上实验，加料和填充比例完全相同 ...

Originally posted by bird2009 at 2011-03-25 08:54:28:
应该是搅拌的作用
没有搅拌下 只是一个水热陈化的过程
有搅拌的话 就有一个混合的过程

Originally posted by tiankong_7 at 2011-03-20 17:07:15:
我最近用100mL小釜按文献水热合成磷酸铁锂，放在160度的烘箱里，恒温9h后立即取出，让其在空气中冷却，经过滤洗涤干燥，XRD显示有杂峰，容量仅有20mAh/g。后来我就用1L的大釜重复以上实验，加料和填充比例完全相同 ...

Originally posted by luckyshan at 2011-03-25 09:37:08:
我看了很多关于水热法的文献，都是用小反应釜，直接制的LFP，容量还很大，可是我自己做的也是容量在20mAh g-1，感觉用水热做出来的很容易没有活性，不知道其他的高电容是怎么做出来的。

Originally posted by liukang28 at 2011-03-28 14:26:34:
釜中自生压力的不同，会对成型有很大影响

Originally posted by skyfly at 2011-03-29 08:59:04:
请问你们那里还有更大一点的高压釜吗
?10L的有没有

Originally posted by nano-metaloxide at 2011-03-29 15:58:40:
水热合成的影响因素很多，填充度、温度、时间都很重要。反应釜的设计也是很关键的。另外合成过程中，加料顺序和充氮气也是非常重要的，不知楼主问题出在哪里？

Originally posted by zbconion at 2011-03-29 21:00:48:
不知道你的是不是用二价铁铁源

小釜操作时 物料少 容易氧化
大反应釜的物料多 相对来说 被氧化的比例少 最终xrd就测不出来了

还有一些未知因素，从小到大放大过程，差别会很大，多数不是线形变化的。
...

Originally posted by tiankong_7 at 2011-03-29 08:43:50:
请问自生压力不是应该与温度相对应的吗？

Originally posted by liukang28 at 2011-03-30 10:31:12:
与温度有关，但大小釜容积也有关

10楼: Originally posted by luckyshan at 2011-03-25 09:37:08:
我看了很多关于水热法的文献，都是用小反应釜，直接制的LFP，容量还很大，可是我自己做的也是容量在20mAh g-1，感觉用水热做出来的很容易没有活性，不知道其他的高电容是怎么做出来的。

1336355楼: Originally posted by 张仁锋 at 2011-12-19 18:19:53
我上个月做的没有煅烧过的只有30   这个提高了点  哎     排除了下原因，主要还是集中在材料制备方面，   配料要准确，溶液体积控制准确，加入少量的抗坏血酸或者柠檬酸，比较重要的是  混料搅拌的时间！  我都在一 ...

1078123楼: Originally posted by litao2010 at 2011-03-24 18:37:53
水热釜的尺寸不一样，做出的结果会有差别

1204446楼: Originally posted by liukang28 at 2011-03-28 14:26:34
釜中自生压力的不同，会对成型有很大影响

13楼: Originally posted by zhangyanmin5 at 2011-03-28 10:45:52
我是用100ml的反应釜水热制备磷酸铁锂的，容量只有40-60，不知道怎么提高了，很难控制了...