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tiankong_7

银虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】用100mL小釜水热合成磷酸铁锂与1L大釜的区别

我最近用100mL小釜按文献水热合成磷酸铁锂，放在160度的烘箱里，恒温9h后立即取出，让其在空气中冷却，经过滤洗涤干燥，XRD显示有杂峰，容量仅有20mAh/g。后来我就用1L的大釜重复以上实验，加料和填充比例完全相同，水热温度也相同，大釜另配有搅拌，XRD没有显示杂相，容量有50mAh/g。难道用小釜水热合成有什么细节应该注意吗，我看文献中好多都是用小釜的吧。

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1楼 2011-03-20 17:07:15

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zbconion

银虫 (初入文坛)

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引用回帖:

Originally posted by tiankong_7 at 2011-03-20 17:07:15:
我最近用100mL小釜按文献水热合成磷酸铁锂，放在160度的烘箱里，恒温9h后立即取出，让其在空气中冷却，经过滤洗涤干燥，XRD显示有杂峰，容量仅有20mAh/g。后来我就用1L的大釜重复以上实验，加料和填充比例完全相同 ...

不知道你的是不是用二价铁铁源

小釜操作时物料少容易氧化
大反应釜的物料多相对来说被氧化的比例少最终xrd就测不出来了

还有一些未知因素，从小到大放大过程，差别会很大，多数不是线形变化的。
例如，温度，反应釜内的压力，冷却速度等等。

有空多交流！！
btw, 我习惯称一升的是小釜