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求救水热合成遇到的问题
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wlq2011xbdx
金虫
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(幼儿园)
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虫号: 1362312
[交流]
求救水热合成遇到的问题
我用水热法,有机配体和金属盐烧釜,130-180℃,pH连续变化(梯度),时间为2-3天,这几个条件一一组合,都得到了不透明的圆形颗粒固体或絮状物,不是晶体,也不透明,怎么才能使之变成透明的晶体呢 。已知有机配体只能溶液水、水与有机溶剂(水占多数)的混合溶液中。
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2011-09-03 22:27:13
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张红颖
银虫
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小木虫(金币
+0.5
):给个红包,谢谢回帖
wlq2011xbdx(金币+1): 2011-09-23 18:19:00
查查金属离子的ksp,根据你反应釜中溶液总体积大概估算一下浓度,排除金属离子直接沉淀的可能。还有有的金属盐在一定温度下会分解的,或者氧化什么的。 这些都可能是絮状的原因啊。 其它的只能靠实验结果慢慢摸索了,我以前做过磷酸酯与金属盐的溶剂热,和你的还是有区别的。
还有不知道你做的是什么金属的,应该是过渡金属吧?如果金属离子可以跟换的话,能不能换换其他的金属盐看看?
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19楼
2011-09-20 15:07:27
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木虫
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wlq2011xbdx(金币
+2
):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 欢迎常来晶体版交流 2011-09-04 09:27:50
wlq2011xbdx(金币+1): 2011-09-10 12:09:57
圆形颗粒说明极性没调好,我觉的你可以调节水域有机溶剂的比例试试看,可能会有帮助
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2楼
2011-09-04 08:47:51
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小笑萧
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★ ★
wlq2011xbdx(金币
+2
):谢谢参与
wlq2011xbdx(金币+1): 2011-09-08 14:38:24
wlq2011xbdx(金币+1): 2011-09-10 12:09:54
帝夫(金币+1): 很中肯! 2011-09-12 10:53:21
有可能浓度太大了得到絮状物,最大的可能就是你的溶剂选的不合适
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3楼
2011-09-06 10:31:37
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wlq2011xbdx
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3楼
:
Originally posted by
小笑萧
at 2011-09-06 10:31:37:
有可能浓度太大了得到絮状物,最大的可能就是你的溶剂选的不合适
配体只能溶于水和水与其他有机溶剂混合溶剂;
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4楼
2011-09-08 14:38:56
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