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shugreenhand

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】水热合成磷酸铁锂的问题已有13人参与

各位好,本人在实验室尝试用水热法合成磷酸铁锂前驱体,
实验原料:水合硫酸亚铁、水合氢氧化锂、分析纯磷酸、(摩尔比为1:3:1)
          少量维生素C
实验条件:反应釜内150摄氏度,水热6个小时
但反应干燥后XRD发现图谱非常杂乱,生成物相当部分是磷酸锂,LFP结晶度非常低,请问各位是什么原因造成LFP合成这么差?
谢谢!
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不戴bra

金虫 (正式写手)


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呵呵 ,,,水热法啊,,不好做哦
2楼2010-09-06 14:44:18
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顶一下。
3楼2010-09-06 14:48:55
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shugreenhand

新虫 (初入文坛)

水热法为什么不好做呢?难度在什么地方?
4楼2010-09-07 15:36:08
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lxm209

铁杆木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
水热要175度以上
5楼2010-09-07 15:39:18
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shugreenhand

新虫 (初入文坛)

175度,反应大概需要多久?我的原料搅拌后PH值在8左右。
6楼2010-09-07 15:47:27
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zhansha

木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
查资料啊,一般水热法要控制好气氛
不能让二价铁氧化了,再就是反应釜中的温度一般在170-190度
其它的就不细说了,你应该知道的
7楼2010-09-07 16:09:11
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shugreenhand

新虫 (初入文坛)

时间多久为宜?文献上的时间跨度挺大的,半小时到12小时不等
8楼2010-09-07 17:31:44
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shotn

木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by shugreenhand at 2010-09-07 15:47:27:
175度,反应大概需要多久?我的原料搅拌后PH值在8左右。

请问你是怎么加料的,ph能在8?原料搅拌有多长?维C跟Fe的比例是多少?
9楼2010-09-08 08:24:20
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shotn

木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by shugreenhand at 2010-09-07 15:47:27:
175度,反应大概需要多久?我的原料搅拌后PH值在8左右。

175度以上可以减少铁占锂位,一般要190度5小时以上结晶度比较好!
水热法加料的量对里面压力都会有影响,很多都不好控制,所以我感觉重复性不好!
10楼2010-09-08 08:27:21
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