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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 【求助】合成的磷酸铁锂没有平台，请教下过来人
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黑暗面容

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】合成的磷酸铁锂没有平台，请教下过来人

用水热法合成的LFP，原料LiOH、FeSO4、H3PO4以及一定量的抗坏血酸。通过XRD检测基本可以认定为磷酸铁锂，但是装纽扣电池后发现没有平台，1C充电很快就到截止电压，连续测试了5个都这样，现在找不到原因。。请虫友帮忙看下
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1楼2010-11-23 10:38:31
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edward871022

新虫 (初入文坛)
黑暗面容(金币+1): 2010-11-23 10:51:30
我也采用水热合成的方法制备磷酸铁锂，可是至今得出的磷酸铁锂很不理想，迫于实验设备的陈旧，我也是很无奈的。
     我是配出FeSO4后，加入适量的H3PO4，然后再缓慢滴加LiOH的，结果发现很容易被氧化。
     请问我还要注意哪些问题？希望你能给我点建议，我是个新手。
     谢谢
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2楼2010-11-23 10:50:37
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黑暗面容

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by edward871022 at 2010-11-23 10:50:37:
我也采用水热合成的方法制备磷酸铁锂，可是至今得出的磷酸铁锂很不理想，迫于实验设备的陈旧，我也是很无奈的。
     我是配出FeSO4后，加入适量的H3PO4，然后再缓慢滴加LiOH的，结果发现很容易被氧化。
     请 ...

顺序我们都一样，你在滴加LIOH的时候，注意气氛保护，或者说必须气氛保护，另外一点：如果没有这个保护气氛，你可以先加LiOH到H3po4。再加FeSO4，这样也行，但没有上面做出来的效果好。。这个东西搞得我也很烦
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3楼2010-11-23 10:54:32
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edward871022

新虫 (初入文坛)
内容已删除
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4楼2010-11-23 10:59:21
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黑暗面容

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by edward871022 at 2010-11-23 10:59:21:


我直接用保鲜膜罩在烧杯上，然后慢慢滴加LiOH的，真的挺头疼的，一会就被氧化了

这个绝对不行。。
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5楼2010-11-23 11:30:35
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liulimin_ly

金虫 (正式写手)
黑暗面容(金币+2):谢谢你的回复，你说的这些，我实验的时候都做了，基本上Li是过量的，也烧过，气氛也对 2010-11-23 13:27:37
引用回帖:
Originally posted by 黑暗面容 at 2010-11-23 10:38:31:
用水热法合成的LFP，原料LiOH、FeSO4、H3PO4以及一定量的抗坏血酸。通过XRD检测基本可以认定为磷酸铁锂，但是装纽扣电池后发现没有平台，1C充电很快就到截止电压，连续测试了5个都这样，现在找不到原因。。请虫友 ...

我不是做这个的，但平时看了一些文献，给你提几个建议，一，Li过量。二，气氛保护。三，在Ar-H保护气氛下烧就还原了。
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6楼2010-11-23 12:47:12
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liulimin_ly

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 黑暗面容 at 2010-11-23 10:38:31:
用水热法合成的LFP，原料LiOH、FeSO4、H3PO4以及一定量的抗坏血酸。通过XRD检测基本可以认定为磷酸铁锂，但是装纽扣电池后发现没有平台，1C充电很快就到截止电压，连续测试了5个都这样，现在找不到原因。。请虫友 ...

对了，如果按我说的可以解决你的问题的话，一定要告诉我一声哦，我也在找原因
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7楼2010-11-23 12:48:20
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liulimin_ly

金虫 (正式写手)
问一下，你Li过量多少呢?我以前2%没效果，我昨天看了一篇文献，Li过量三倍，我早上和另一个同学聊天他过量5%，效果还可以。我正打算过量多些看效果如何，希望好些
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8楼2010-11-23 13:54:02
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liulimin_ly

金虫 (正式写手)
黑暗面容(金币+1):行。。 2010-11-23 14:30:55
说实话，我做磷酸钴锂的，和你遇到的问题一样，放不出电，充不上去，我也在找原因，同样的条件为什么有的人就能做出来，到底是哪出问题了呢、如果你的问题解决了，别忘了告诉我一下，共享哦哈哈
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9楼2010-11-23 13:56:14
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chengyuanshi

铁杆木虫 (著名写手)
黑暗面容(金币+1):这个不一定吧。。。我还是复制出几篇文献的数据来 2010-11-23 14:31:35
文献上报道的大多是瞎扯的，你要是完全按文献上面的方法一般是做不出来的。
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10楼2010-11-23 14:14:38
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octonar

铁虫 (初入文坛)
黑暗面容(金币+1):这个考虑到了，，一般选择3.05;1:1 2010-11-23 14:30:10
Li不能过量太多，会有杂质
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11楼2010-11-23 14:16:19
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黑暗面容

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by liulimin_ly at 2010-11-23 13:54:02:
问一下，你Li过量多少呢?我以前2%没效果，我昨天看了一篇文献，Li过量三倍，我早上和另一个同学聊天他过量5%，效果还可以。我正打算过量多些看效果如何，希望好些

这个过量三倍，我不太理解，一般来说：水热合成法要求是Li:Fe=3:1：1，你所得过量三倍是不是这个意思。。
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12楼2010-11-23 14:29:36
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a88592718

铁杆木虫 (正式写手)
黑暗面容(金币+1):这个是沉淀反应，不能用络合物 2010-11-23 15:16:47
用柠檬酸亚铁嘛  哈哈
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13楼2010-11-23 14:37:15
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bellebai

禁虫 (小有名气)
黑暗面容(金币+1):你少多少度 2010-11-23 15:17:01
本帖内容被屏蔽
14楼2010-11-23 14:40:45
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不戴bra

金虫 (正式写手)
哈哈 ，，楼上 别说得也太直白了吧
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15楼2010-11-23 15:00:21
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a88592718

铁杆木虫 (正式写手)
黑暗面容(金币+1):好的。。我试试 2010-11-23 15:38:47
用柠檬酸亚铁  后调节Ph值  可以的
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16楼2010-11-23 15:21:34
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bellebai

禁虫 (小有名气)
黑暗面容(金币+1):去离子水溶解。180摄氏度保温6h 2010-11-23 18:17:04
本帖内容被屏蔽
17楼2010-11-23 16:14:54
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edward871022

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 黑暗面容 at 2010-11-23 11:30:35:

这个绝对不行。。

无奈，实验室条件太差了，什么都不具备，导师还抠的要命
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18楼2010-11-23 22:07:02
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黑暗面容

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by edward871022 at 2010-11-23 22:07:02:

无奈，实验室条件太差了，什么都不具备，导师还抠的要命

那你就倒过来。。先用LiOH和H3PO4合成Li3PO4的悬浮液，在加FeSO4。。注意高速搅拌。。可以试试滴加和倒入的区别。。这个不需要气氛保护
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19楼2010-11-23 22:57:03
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edward871022

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 黑暗面容 at 2010-11-23 22:57:03:

那你就倒过来。。先用LiOH和H3PO4合成Li3PO4的悬浮液，在加FeSO4。。注意高速搅拌。。可以试试滴加和倒入的区别。。这个不需要气氛保护

恩，谢谢你。现在太纠结了！
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20楼2010-11-24 14:14:31
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颖菏之风

新虫 (初入文坛)
黑暗面容(金币+1):好的好的。。我试试 2010-11-25 10:54:23
锂过量5%~7%吧，注意气氛保护
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21楼2010-11-24 14:53:26
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颖菏之风

新虫 (初入文坛)
锂过量5%~7%吧，注意气氛保护
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22楼2010-11-24 14:55:33
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liuliminsh

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 黑暗面容 at 2010-11-23 14:29:36:

这个过量三倍，我不太理解，一般来说：水热合成法要求是Li:Fe=3:1：1，你所得过量三倍是不是这个意思。。

是啊，为什么水热法锂要过量这些？
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23楼2010-11-24 16:15:08
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黑暗面容

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by liuliminsh at 2010-11-24 16:15:08:

是啊，为什么水热法锂要过量这些？

为了平衡SO2-离子，有个反应的
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24楼2010-11-24 19:27:34
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octonar

铁虫 (初入文坛)
黑暗面容(金币+1):谢谢。。这个我刚知道 2010-11-25 22:48:02
水热法出来的材料，如果未经后处理
建议不要1C充放电
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25楼2010-11-25 16:30:27
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wangkailxq

金虫 (小有名气)
黑暗面容(金币+1):比如说： 2010-11-25 22:48:16
还是有部分人比较懂的。。。
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26楼2010-11-25 19:10:28
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深雾-迷林-

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by liulimin_ly at 2010-11-23 13:54:02
问一下，你Li过量多少呢?我以前2%没效果，我昨天看了一篇文献，Li过量三倍，我早上和另一个同学聊天他过量5%，效果还可以。我正打算过量多些看效果如何，希望好些

请问是在摩尔比1：1：1的基础上锂过量三倍吗？
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27楼2016-03-23 14:38:39
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