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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 【求助】合成的磷酸铁锂没有平台，请教下过来人
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黑暗面容

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】合成的磷酸铁锂没有平台，请教下过来人

用水热法合成的LFP，原料LiOH、FeSO4、H3PO4以及一定量的抗坏血酸。通过XRD检测基本可以认定为磷酸铁锂，但是装纽扣电池后发现没有平台，1C充电很快就到截止电压，连续测试了5个都这样，现在找不到原因。。请虫友帮忙看下
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1楼 2010-11-23 10:38:31
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liulimin_ly

金虫 (正式写手)
黑暗面容(金币+2):谢谢你的回复，你说的这些，我实验的时候都做了，基本上Li是过量的，也烧过，气氛也对 2010-11-23 13:27:37
引用回帖:
Originally posted by 黑暗面容 at 2010-11-23 10:38:31:
用水热法合成的LFP，原料LiOH、FeSO4、H3PO4以及一定量的抗坏血酸。通过XRD检测基本可以认定为磷酸铁锂，但是装纽扣电池后发现没有平台，1C充电很快就到截止电压，连续测试了5个都这样，现在找不到原因。。请虫友 ...

我不是做这个的，但平时看了一些文献，给你提几个建议，一，Li过量。二，气氛保护。三，在Ar-H保护气氛下烧就还原了。
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6楼2010-11-23 12:47:12
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edward871022

新虫 (初入文坛)
黑暗面容(金币+1): 2010-11-23 10:51:30
我也采用水热合成的方法制备磷酸铁锂，可是至今得出的磷酸铁锂很不理想，迫于实验设备的陈旧，我也是很无奈的。
     我是配出FeSO4后，加入适量的H3PO4，然后再缓慢滴加LiOH的，结果发现很容易被氧化。
     请问我还要注意哪些问题？希望你能给我点建议，我是个新手。
     谢谢
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2楼2010-11-23 10:50:37
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黑暗面容

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by edward871022 at 2010-11-23 10:50:37:
我也采用水热合成的方法制备磷酸铁锂，可是至今得出的磷酸铁锂很不理想，迫于实验设备的陈旧，我也是很无奈的。
     我是配出FeSO4后，加入适量的H3PO4，然后再缓慢滴加LiOH的，结果发现很容易被氧化。
     请 ...

顺序我们都一样，你在滴加LIOH的时候，注意气氛保护，或者说必须气氛保护，另外一点：如果没有这个保护气氛，你可以先加LiOH到H3po4。再加FeSO4，这样也行，但没有上面做出来的效果好。。这个东西搞得我也很烦
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3楼2010-11-23 10:54:32
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黑暗面容

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by edward871022 at 2010-11-23 10:59:21:


我直接用保鲜膜罩在烧杯上，然后慢慢滴加LiOH的，真的挺头疼的，一会就被氧化了

这个绝对不行。。
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5楼2010-11-23 11:30:35
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