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黑暗面容

铁虫 (小有名气)


[交流] 【求助】合成的磷酸铁锂没有平台,请教下过来人

用水热法合成的LFP,原料LiOH、FeSO4、H3PO4以及一定量的抗坏血酸。通过XRD检测基本可以认定为磷酸铁锂,但是装纽扣电池后发现没有平台,1C充电很快就到截止电压,连续测试了5个都这样,现在找不到原因。。请虫友帮忙看下
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liulimin_ly

金虫 (正式写手)


黑暗面容(金币+2):谢谢你的回复,你说的这些,我实验的时候都做了,基本上Li是过量的,也烧过,气氛也对 2010-11-23 13:27:37
引用回帖:
Originally posted by 黑暗面容 at 2010-11-23 10:38:31:
用水热法合成的LFP,原料LiOH、FeSO4、H3PO4以及一定量的抗坏血酸。通过XRD检测基本可以认定为磷酸铁锂,但是装纽扣电池后发现没有平台,1C充电很快就到截止电压,连续测试了5个都这样,现在找不到原因。。请虫友 ...

我不是做这个的,但平时看了一些文献,给你提几个建议,一,Li过量。二,气氛保护。三,在Ar-H保护气氛下烧就还原了。
6楼2010-11-23 12:47:12
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edward871022

新虫 (初入文坛)


黑暗面容(金币+1): 2010-11-23 10:51:30
我也采用水热合成的方法制备磷酸铁锂,可是至今得出的磷酸铁锂很不理想,迫于实验设备的陈旧,我也是很无奈的。
     我是配出FeSO4后,加入适量的H3PO4,然后再缓慢滴加LiOH的,结果发现很容易被氧化。
     请问我还要注意哪些问题?希望你能给我点建议,我是个新手。
     谢谢
2楼2010-11-23 10:50:37
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黑暗面容

铁虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by edward871022 at 2010-11-23 10:50:37:
我也采用水热合成的方法制备磷酸铁锂,可是至今得出的磷酸铁锂很不理想,迫于实验设备的陈旧,我也是很无奈的。
     我是配出FeSO4后,加入适量的H3PO4,然后再缓慢滴加LiOH的,结果发现很容易被氧化。
     请 ...

顺序我们都一样,你在滴加LIOH的时候,注意气氛保护,或者说必须气氛保护,另外一点:如果没有这个保护气氛,你可以先加LiOH到H3po4。再加FeSO4,这样也行,但没有上面做出来的效果好。。这个东西搞得我也很烦
3楼2010-11-23 10:54:32
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黑暗面容

铁虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by edward871022 at 2010-11-23 10:59:21:


我直接用保鲜膜罩在烧杯上,然后慢慢滴加LiOH的,真的挺头疼的,一会就被氧化了

这个绝对不行。。
5楼2010-11-23 11:30:35
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