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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化资源 » 【求助】水热合成磷酸铁锂的问题
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shugreenhand

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】水热合成磷酸铁锂的问题 已有13人参与

各位好，本人在实验室尝试用水热法合成磷酸铁锂前驱体，
实验原料：水合硫酸亚铁、水合氢氧化锂、分析纯磷酸、（摩尔比为1：3：1）
          少量维生素C
实验条件：反应釜内150摄氏度，水热6个小时
但反应干燥后XRD发现图谱非常杂乱，生成物相当部分是磷酸锂，LFP结晶度非常低，请问各位是什么原因造成LFP合成这么差？
谢谢！
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1楼 2010-09-06 14:25:54
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不戴bra

金虫 (正式写手)
★
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呵呵 ，，，水热法啊，，不好做哦
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2楼2010-09-06 14:44:18
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lienus
顶一下。
3楼2010-09-06 14:48:55
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shugreenhand

新虫 (初入文坛)
水热法为什么不好做呢？难度在什么地方？
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4楼2010-09-07 15:36:08
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lxm209

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
水热要175度以上
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5楼2010-09-07 15:39:18
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shugreenhand

新虫 (初入文坛)
175度，反应大概需要多久？我的原料搅拌后PH值在8左右。
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6楼2010-09-07 15:47:27
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zhansha

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
查资料啊,一般水热法要控制好气氛
不能让二价铁氧化了,再就是反应釜中的温度一般在170-190度
其它的就不细说了,你应该知道的
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7楼2010-09-07 16:09:11
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shugreenhand

新虫 (初入文坛)
时间多久为宜？文献上的时间跨度挺大的，半小时到12小时不等
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8楼2010-09-07 17:31:44
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shotn

木虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
Originally posted by shugreenhand at 2010-09-07 15:47:27:
175度，反应大概需要多久？我的原料搅拌后PH值在8左右。

请问你是怎么加料的，ph能在8？原料搅拌有多长？维C跟Fe的比例是多少？
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9楼2010-09-08 08:24:20
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shotn

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by shugreenhand at 2010-09-07 15:47:27:
175度，反应大概需要多久？我的原料搅拌后PH值在8左右。

175度以上可以减少铁占锂位，一般要190度5小时以上结晶度比较好！
水热法加料的量对里面压力都会有影响，很多都不好控制，所以我感觉重复性不好！
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10楼2010-09-08 08:27:21
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