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求救水热合成遇到的问题
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wlq2011xbdx
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[交流]
求救水热合成遇到的问题
我用水热法,有机配体和金属盐烧釜,130-180℃,pH连续变化(梯度),时间为2-3天,这几个条件一一组合,都得到了不透明的圆形颗粒固体或絮状物,不是晶体,也不透明,怎么才能使之变成透明的晶体呢 。已知有机配体只能溶液水、水与有机溶剂(水占多数)的混合溶液中。
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2011-09-03 22:27:13
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小笑萧
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wlq2011xbdx(金币
+2
):谢谢参与
wlq2011xbdx(金币+1): 2011-09-08 14:38:24
wlq2011xbdx(金币+1): 2011-09-10 12:09:54
帝夫(金币+1): 很中肯! 2011-09-12 10:53:21
有可能浓度太大了得到絮状物,最大的可能就是你的溶剂选的不合适
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3楼
2011-09-06 10:31:37
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):谢谢参与
wlq2011xbdx(金币+1): 2011-09-10 12:09:48
drg1984(金币+1): 鼓励发帖交流,欢迎常来晶体版! 2011-09-10 13:42:45
楼主,不知道楼主你的配体是酸性配体还是碱性配体,也不知道楼主你跳PH是用什么调的,是氢氧化钠还是有机碱,如果是氢氧化钠调pH不行的话就试试有机碱,比如说DMF,吡啶或者哌嗪还联吡啶等等之类的,从楼主你的内容来看,你的配体可能单配是配不上的,试试混配吧
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5楼
2011-09-08 16:30:33
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6楼
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Originally posted by
wlq2011xbdx
at 2011-09-10 11:59:05:
我的配体是双膦酸,就是同一个碳原子上连接2个磷酸基团,90%文献用的是NaOH调节pH。我现在用NaoH调节剂pH。我试过乙二胺,三乙胺,吡啶,都没有沉淀或者清液。
哦,不好意思了,对膦酸的不太熟
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8楼
2011-09-11 16:47:03
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