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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 求救水热合成遇到的问题
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wlq2011xbdx

金虫 (小有名气)

[交流] 求救水热合成遇到的问题

我用水热法，有机配体和金属盐烧釜，130-180℃，pH连续变化（梯度），时间为2-3天，这几个条件一一组合，都得到了不透明的圆形颗粒固体或絮状物，不是晶体，也不透明，怎么才能使之变成透明的晶体呢 。已知有机配体只能溶液水、水与有机溶剂（水占多数）的混合溶液中。
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1楼 2011-09-03 22:27:13
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wlq2011xbdx

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by ln2010 at 2011-09-13 22:43:57:
有可能絮状物就已经是你要的配合物了，只不过条件还不太对它没形成晶体而已，建议做个XRD进行对照，要是已经形成配合物了，就只需把降温程序调慢一些，可以每小时降2°，使其慢慢结晶就好。

生成的絮状物是配合物这一点我可以肯定，我这个实验室的烘箱没有程序降温的功能，它的降温速度很快，我从180℃降到50℃左右才需要3h 时间。我想请问在我现在有絮状物（就是我的配合物）的情况下，减缓降温速度就可以得到透明的晶体吗？ 改善其他因素能使之透明吗 ？谢谢!
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16楼2011-09-19 21:17:28
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179510317

木虫 (著名写手)
★ ★
wlq2011xbdx(金币+2):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 欢迎常来晶体版交流 2011-09-04 09:27:50
wlq2011xbdx(金币+1): 2011-09-10 12:09:57
圆形颗粒说明极性没调好，我觉的你可以调节水域有机溶剂的比例试试看，可能会有帮助
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2楼2011-09-04 08:47:51
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小笑萧

铁虫 (小有名气)
★ ★
wlq2011xbdx(金币+2):谢谢参与
wlq2011xbdx(金币+1): 2011-09-08 14:38:24
wlq2011xbdx(金币+1): 2011-09-10 12:09:54
帝夫(金币+1): 很中肯！ 2011-09-12 10:53:21
有可能浓度太大了得到絮状物，最大的可能就是你的溶剂选的不合适
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3楼2011-09-06 10:31:37
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wlq2011xbdx

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小笑萧 at 2011-09-06 10:31:37:
有可能浓度太大了得到絮状物，最大的可能就是你的溶剂选的不合适

配体只能溶于水和水与其他有机溶剂混合溶剂；
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4楼2011-09-08 14:38:56
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