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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 求救水热合成遇到的问题
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wlq2011xbdx

金虫 (小有名气)

[交流] 求救水热合成遇到的问题

我用水热法，有机配体和金属盐烧釜，130-180℃，pH连续变化（梯度），时间为2-3天，这几个条件一一组合，都得到了不透明的圆形颗粒固体或絮状物，不是晶体，也不透明，怎么才能使之变成透明的晶体呢 。已知有机配体只能溶液水、水与有机溶剂（水占多数）的混合溶液中。
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1楼 2011-09-03 22:27:13
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wlq2011xbdx

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 小笑萧 at 2011-09-08 16:30:33:
楼主，不知道楼主你的配体是酸性配体还是碱性配体，也不知道楼主你跳PH是用什么调的，是氢氧化钠还是有机碱，如果是氢氧化钠调pH不行的话就试试有机碱，比如说DMF，吡啶或者哌嗪还联吡啶等等之类的，从楼主你的内 ...

我的配体是双膦酸，就是同一个碳原子上连接2个磷酸基团，90%文献用的是NaOH调节pH。我现在用NaoH调节剂pH。我试过乙二胺，三乙胺，吡啶，都没有沉淀或者清液。
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6楼2011-09-10 11:59:05
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179510317

木虫 (著名写手)
★ ★
wlq2011xbdx(金币+2):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 欢迎常来晶体版交流 2011-09-04 09:27:50
wlq2011xbdx(金币+1): 2011-09-10 12:09:57
圆形颗粒说明极性没调好，我觉的你可以调节水域有机溶剂的比例试试看，可能会有帮助
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2楼2011-09-04 08:47:51
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小笑萧

铁虫 (小有名气)
★ ★
wlq2011xbdx(金币+2):谢谢参与
wlq2011xbdx(金币+1): 2011-09-08 14:38:24
wlq2011xbdx(金币+1): 2011-09-10 12:09:54
帝夫(金币+1): 很中肯！ 2011-09-12 10:53:21
有可能浓度太大了得到絮状物，最大的可能就是你的溶剂选的不合适
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3楼2011-09-06 10:31:37
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wlq2011xbdx

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小笑萧 at 2011-09-06 10:31:37:
有可能浓度太大了得到絮状物，最大的可能就是你的溶剂选的不合适

配体只能溶于水和水与其他有机溶剂混合溶剂；
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4楼2011-09-08 14:38:56
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