24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 2234  |  回复: 14
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

wensdo

金虫 (小有名气)

[求助] 色谱柱与流动相问题

各位老师,我测样品用的流动相是甲醇-乙酸铵,梯度洗脱,C18柱 ,但很短时间,在40min左右就鼓出一个包,不规则的,请教各位,有没碰到类似情况,该如何保护色谱柱,使柱子寿命更长?
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wensdo

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 石呓 at 2011-07-25 21:01:54:
你说40min出了一个包,具体什么情况说得不是很清楚,有可能是样品残留,或者其他什么情况,不见得是柱子柱效不好嘛~
关于柱子保护的问题,我个人觉得就是善待柱子。
比如你做样前用甲醇水溶液梯度调整比例,从高 ...

我们一直就是这么做的,而且也换用了好几根柱子,都存在着问题,怀疑是不是流动相的问题,有没可能流动相把检测池给污染了?要是这样的话,该如何处理?
4楼2011-07-26 07:36:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 15 个回答

中药2000

荣誉版主 (著名写手)

优秀版主

【答案】应助回帖

该如何保护色谱柱,使柱子寿命更长?
每次做完实验彻底冲柱子。
2楼2011-07-25 20:26:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

石呓

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


novus(金币+1): 谢谢交流,欢迎常来药学版! 2011-07-25 22:53:59
wensdo(金币+10): 2011-10-25 10:09:37
你说40min出了一个包,具体什么情况说得不是很清楚,有可能是样品残留,或者其他什么情况,不见得是柱子柱效不好嘛~
关于柱子保护的问题,我个人觉得就是善待柱子。
比如你做样前用甲醇水溶液梯度调整比例,从高浓度慢慢降低浓度,直到你所用流动相所适应的甲醇浓度
又如做样完了,用不含盐的等浓度甲醇水溶液冲洗柱子,除去柱子中的盐,然后慢慢升高甲醇浓度,直到保存溶剂所要求的条件。
甚至,在你调流速时,不要马上从0升到到1.0,而是以0.2的流速慢慢升高,让柱子有个适应的过程,都是对柱子有保护作用的。
路漫漫其修远兮,吾将上下而求索。
3楼2011-07-25 21:01:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liu_wei

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


qinhy(金币+1): 多谢应助~~ 2011-08-01 18:30:22
建议加入的乙酸铵要为色谱级的,要是没有色谱级的使用分析级的一定要过滤后使用。流动相中加入盐本来就很难平衡,建议盐的浓度不要超过10mM.检测器没有那么容易污染,要是真污染了就只能用异丙醇冲冲了。你可以检查一下看看溶剂瓶中的滤头是不是受到污染,基线出现问题大多都是水相有问题。
5楼2011-07-26 10:05:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 346求调剂 一志愿070303有机化学 +7 萝卜炖青菜 2026-03-28 8/400 2026-03-30 19:59 by 无际的草原
[考研] 085601材料工程找调剂 +17 oatmealR 2026-03-29 18/900 2026-03-30 19:21 by Wang200018
[考研] 085600,专业课化工原理,320分求调剂 +5 大馋小子 2026-03-29 5/250 2026-03-30 19:02 by 源_2020
[考研] 085600 材料与化工 329分求调剂 +18 Mr. Z 2026-03-25 19/950 2026-03-30 19:01 by Wang200018
[考研] 材料专硕 085600求调剂 +7 BBQ233 2026-03-30 7/350 2026-03-30 17:44 by oooqiao
[考研] 342求调剂 +4 加油a李zs 2026-03-26 4/200 2026-03-30 16:39 by 晶体之美
[考研] 本科211生物医学工程085409求调剂339分 +3 里子木yy 2026-03-29 3/150 2026-03-30 13:29 by gyzj2026
[考研] 318一志愿吉林大学生物与医药 求调剂 +5 笃行致远. 2026-03-28 5/250 2026-03-30 06:56 by ilovexiaobin
[考研] 275求调剂 +15 Micky11223 2026-03-25 20/1000 2026-03-29 20:44 by 唐沐儿
[考研] 压国家一区线,求导师收留,有恩必谢! +7 迷人的哈哈 2026-03-28 7/350 2026-03-28 16:47 by 催化大白
[考研] 一志愿厦门大学化学学硕307求调剂 +10 y7czhao 2026-03-26 10/500 2026-03-28 14:23 by 唐沐儿
[考研] 266分,求材料冶金能源化工等调剂 +7 哇呼哼呼哼 2026-03-27 9/450 2026-03-28 12:22 by zllcz
[考研] 材料277求调剂 +7 min3 2026-03-24 7/350 2026-03-28 11:39 by xuxiang
[考研] 275求调剂 +10 jjjjjjjjjjl 2026-03-27 10/500 2026-03-27 23:47 by barnett0632
[考研] 一志愿 西北大学 总分282 英语一62 求调剂 +7 18419759900 2026-03-25 8/400 2026-03-27 16:38 by 18419759900
[考研] 314求调剂 +3 溪云珂 2026-03-26 3/150 2026-03-27 11:20 by sanrepian
[考研] 调剂推荐 +5 清酒714 2026-03-26 6/300 2026-03-27 11:12 by 不吃魚的貓
[考研] 321求调剂 +6 wasdssaa 2026-03-26 6/300 2026-03-26 20:57 by sanrepian
[考研] 总分322求生物学/生化与分子/生物信息学相关调剂 +5 星沉uu 2026-03-26 6/300 2026-03-26 19:02 by macy2011
[考研] 一志愿北化315 求调剂 +3 akrrain 2026-03-24 3/150 2026-03-24 19:35 by 了了了了。。
信息提示
请填处理意见