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色谱柱与流动相问题
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| 各位老师，我测样品用的流动相是甲醇-乙酸铵，梯度洗脱，C18柱 ，但很短时间，在40min左右就鼓出一个包，不规则的，请教各位，有没碰到类似情况，该如何保护色谱柱，使柱子寿命更长？ |
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2楼2011-07-25 20:26:18
【答案】应助回帖
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novus(金币+1): 谢谢交流，欢迎常来药学版！ 2011-07-25 22:53:59
wensdo(金币+10): 2011-10-25 10:09:37
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wensdo(金币+10): 2011-10-25 10:09:37
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你说40min出了一个包，具体什么情况说得不是很清楚，有可能是样品残留，或者其他什么情况，不见得是柱子柱效不好嘛~ 关于柱子保护的问题，我个人觉得就是善待柱子。 比如你做样前用甲醇水溶液梯度调整比例，从高浓度慢慢降低浓度，直到你所用流动相所适应的甲醇浓度 又如做样完了，用不含盐的等浓度甲醇水溶液冲洗柱子，除去柱子中的盐，然后慢慢升高甲醇浓度，直到保存溶剂所要求的条件。 甚至，在你调流速时，不要马上从0升到到1.0，而是以0.2的流速慢慢升高，让柱子有个适应的过程，都是对柱子有保护作用的。 |
3楼2011-07-25 21:01:54
4楼2011-07-26 07:36:21
5楼2011-07-26 10:05:12
6楼2011-07-26 15:06:14
【答案】应助回帖
★
qinhy(金币+1): 多谢应助~~ 2011-08-01 18:30:48
qinhy(金币+1): 多谢应助~~ 2011-08-01 18:30:48
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要看是不是流动相的问题，可以进一针空白嘛，看看是不是在同一位置还有这样的峰。如果有，那就是流动相问题了。 如果你们溶样的不是流动相本身，另外再进一针溶剂，看看有没有问题。 既然你换过柱子，那么多数应该不是柱子问题了。 你怀疑是流通池的问题，长时间使用但不进行清洗是有可能会被污染的。也或者是流动相中缓冲盐的残留导致不规则峰的出现。不知道你有没有观察过这段时间高液压力是不是比以往增大呢，是这个情况，有可能是什么环节有堵塞的情况，一段一段的排除吧，是流通池堵，可以手动用低浓度的甲醇水溶液反冲，然后连接泵开始以低流速冲洗，观察压力变化，慢慢升高流速至压力正常。 下面给你说说我们处理流通池污染问题的处理方法，看能帮到你不： 流通池污染了，可以拆下从检测器进口的一端，一般那个地方是接着二通管的，拆下二通管的一端，用注射器吸取异丙醇手动清洗（注射器针头是带螺丝的那种，可以和二通管很好的连接，不用担心漏出来的问题)。这个压力有点大，要很使劲的，呵呵。 如果这样都不行，那就要拆下流通池了，这个不同的仪器操作就有所不同了，你参考下你们的说明书。流通池拆下了可以用乙醇超声一会，然后安装好，正常操作就好。 |
7楼2011-07-26 22:39:25
8楼2011-08-01 16:11:08
9楼2011-08-01 16:55:24
ronaldoli198311
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10楼2011-08-03 15:49:45
