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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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姚世伦

木虫 (小有名气)

[交流] 制备无水THF 已有9人参与

实验室要制备异丙基溴化镁格氏试剂，溶剂是THF，但THF要先去水，请问实验室制备无水THF怎么制备？
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1楼 2011-07-23 18:46:13
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匿名

用户注销 (著名写手)
★ ★
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karl2100(金币+1): 多谢提供！ 2011-07-24 08:43:27
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2楼2011-07-23 19:37:22
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姚世伦

木虫 (小有名气)
谢谢！很有用！
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3楼2011-07-23 20:14:16
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chgh76

金虫 (小有名气)
★ ★
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karl2100(金币+1): 谢谢回帖！ 2011-07-24 08:43:45
用二苯甲酮当指示剂，THF要用Na来脱水和氧化物。如果二苯甲酮不变色，建议将整个反应烧瓶放在超声中，超15-30min，很有效果。还有天气对脱水有影响，湿度大就不容易变色。多次重蒸的THF就容易变色。
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4楼2011-07-23 21:22:14
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姚世伦

木虫 (小有名气)
谢谢楼的，有没有关于这方面的文献啊？就是具THF，Na,合二苯甲酮的投料比体投料比具体是多少啊？
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5楼2011-07-24 10:39:27
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姚世伦

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by chgh76 at 2011-07-23 21:22:14:
用二苯甲酮当指示剂，THF要用Na来脱水和氧化物。如果二苯甲酮不变色，建议将整个反应烧瓶放在超声中，超15-30min，很有效果。还有天气对脱水有影响，湿度大就不容易变色。多次重蒸的THF就容易变色。

谢谢！今天刚做了，剪钠条时剪了半天，时间太长了，感觉钠快都在氧化了！然后我听说有另一种方法加钠，就是直接把大块的钠块加入，然后加一些甲苯，加热，由于甲苯沸点较高，可以先把钠块融化成钠沙，自然就快就把钠块弄细了，然后倒出甲苯，加入要除水的THF，加热回流。

还有就是听师兄门说，先不要加入二苯甲酮，先回流一段时间后再加，理由是开始就加二苯甲酮可能会失效，不知道是不是这么回事，我也没试过，就按师兄的方法做了，还可以，好像是不能开始就加。不知道这样有没有什么依据。

上面两个疑惑还请高人知道
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6楼2011-07-25 16:49:34
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hkp

木虫 (正式写手)
★
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先回流几个小时，然后再加二苯甲酮，否则可能不显色。以前经常干燥THF。
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7楼2011-07-26 14:22:11
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木木_白牙

新虫 (初入文坛)
★
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GaH2 回流三个小时，然后蒸出来。以前有这么做，还行，方法简单，就是氢化钙要注意安全。
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8楼2011-07-26 14:54:10
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chemist201

木虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by 姚世伦 at 2011-07-25 16:49:34:
谢谢！今天刚做了，剪钠条时剪了半天，时间太长了，感觉钠快都在氧化了！然后我听说有另一种方法加钠，就是直接把大块的钠块加入，然后加一些甲苯，加热，由于甲苯沸点较高，可以先把钠块融化成钠沙，自然就快 ...

第一个是利用高沸点多甲苯，钠多熔点97.8度，在甲苯回流条件下已经融化，所以不需要再剪钠块。

第二个是显色利用多是钠与二苯甲酮作用，生成二苯甲酮多自由基的钠盐，其实就是自由基显色。如果有水存在多话，自由基被破坏不会再显色。
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9楼2011-07-26 15:51:33
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刘小猪

铜虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
Originally posted by hkp at 2011-07-26 14:22:11:
先回流几个小时，然后再加二苯甲酮，否则可能不显色。以前经常干燥THF。

是常压蒸馏吗？怎么66度也蒸不出来呀？？请问是什么情况呀？
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10楼2011-07-27 09:19:50
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