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姚世伦

木虫 (小有名气)

[交流] 制备无水THF已有9人参与

实验室要制备异丙基溴化镁格氏试剂,溶剂是THF,但THF要先去水,请问实验室制备无水THF怎么制备?
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匿名

用户注销 (著名写手)

★ ★
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karl2100(金币+1): 多谢提供! 2011-07-24 08:43:27
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2楼2011-07-23 19:37:22
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姚世伦

木虫 (小有名气)

谢谢!很有用!
3楼2011-07-23 20:14:16
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chgh76

金虫 (小有名气)

★ ★
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karl2100(金币+1): 谢谢回帖! 2011-07-24 08:43:45
用二苯甲酮当指示剂,THF要用Na来脱水和氧化物。如果二苯甲酮不变色,建议将整个反应烧瓶放在超声中,超15-30min,很有效果。还有天气对脱水有影响,湿度大就不容易变色。多次重蒸的THF就容易变色。
4楼2011-07-23 21:22:14
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姚世伦

木虫 (小有名气)

谢谢楼的,有没有关于这方面的文献啊?就是具THF,Na,合二苯甲酮的投料比体投料比具体是多少啊?
5楼2011-07-24 10:39:27
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姚世伦

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by chgh76 at 2011-07-23 21:22:14:
用二苯甲酮当指示剂,THF要用Na来脱水和氧化物。如果二苯甲酮不变色,建议将整个反应烧瓶放在超声中,超15-30min,很有效果。还有天气对脱水有影响,湿度大就不容易变色。多次重蒸的THF就容易变色。

谢谢!今天刚做了,剪钠条时剪了半天,时间太长了,感觉钠快都在氧化了!然后我听说有另一种方法加钠,就是直接把大块的钠块加入,然后加一些甲苯,加热,由于甲苯沸点较高,可以先把钠块融化成钠沙,自然就快就把钠块弄细了,然后倒出甲苯,加入要除水的THF,加热回流。

还有就是听师兄门说,先不要加入二苯甲酮,先回流一段时间后再加,理由是开始就加二苯甲酮可能会失效,不知道是不是这么回事,我也没试过,就按师兄的方法做了,还可以,好像是不能开始就加。不知道这样有没有什么依据。

上面两个疑惑还请高人知道
6楼2011-07-25 16:49:34
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hkp

木虫 (正式写手)


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先回流几个小时,然后再加二苯甲酮,否则可能不显色。以前经常干燥THF。
7楼2011-07-26 14:22:11
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木木_白牙

新虫 (初入文坛)


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GaH2 回流三个小时,然后蒸出来。以前有这么做,还行,方法简单,就是氢化钙要注意安全。
8楼2011-07-26 14:54:10
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chemist201

木虫 (正式写手)


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引用回帖:
Originally posted by 姚世伦 at 2011-07-25 16:49:34:
谢谢!今天刚做了,剪钠条时剪了半天,时间太长了,感觉钠快都在氧化了!然后我听说有另一种方法加钠,就是直接把大块的钠块加入,然后加一些甲苯,加热,由于甲苯沸点较高,可以先把钠块融化成钠沙,自然就快 ...

第一个是利用高沸点多甲苯,钠多熔点97.8度,在甲苯回流条件下已经融化,所以不需要再剪钠块。

第二个是显色利用多是钠与二苯甲酮作用,生成二苯甲酮多自由基的钠盐,其实就是自由基显色。如果有水存在多话,自由基被破坏不会再显色。
9楼2011-07-26 15:51:33
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刘小猪

铜虫 (小有名气)


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引用回帖:
Originally posted by hkp at 2011-07-26 14:22:11:
先回流几个小时,然后再加二苯甲酮,否则可能不显色。以前经常干燥THF。

是常压蒸馏吗?怎么66度也蒸不出来呀??请问是什么情况呀?
10楼2011-07-27 09:19:50
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