24小时热门版块排行榜    

查看: 2422  |  回复: 14
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

姚世伦

木虫 (小有名气)

[交流] 制备无水THF 已有9人参与

实验室要制备异丙基溴化镁格氏试剂,溶剂是THF,但THF要先去水,请问实验室制备无水THF怎么制备?
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

姚世伦

木虫 (小有名气)

谢谢楼的,有没有关于这方面的文献啊?就是具THF,Na,合二苯甲酮的投料比体投料比具体是多少啊?
5楼2011-07-24 10:39:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 15 个回答

匿名

用户注销 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
karl2100(金币+1): 多谢提供! 2011-07-24 08:43:27
本帖仅楼主可见
2楼2011-07-23 19:37:22
已阅   申请PhEPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

chgh76

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
karl2100(金币+1): 谢谢回帖! 2011-07-24 08:43:45
用二苯甲酮当指示剂,THF要用Na来脱水和氧化物。如果二苯甲酮不变色,建议将整个反应烧瓶放在超声中,超15-30min,很有效果。还有天气对脱水有影响,湿度大就不容易变色。多次重蒸的THF就容易变色。
4楼2011-07-23 21:22:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

姚世伦

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by chgh76 at 2011-07-23 21:22:14:
用二苯甲酮当指示剂,THF要用Na来脱水和氧化物。如果二苯甲酮不变色,建议将整个反应烧瓶放在超声中,超15-30min,很有效果。还有天气对脱水有影响,湿度大就不容易变色。多次重蒸的THF就容易变色。

谢谢!今天刚做了,剪钠条时剪了半天,时间太长了,感觉钠快都在氧化了!然后我听说有另一种方法加钠,就是直接把大块的钠块加入,然后加一些甲苯,加热,由于甲苯沸点较高,可以先把钠块融化成钠沙,自然就快就把钠块弄细了,然后倒出甲苯,加入要除水的THF,加热回流。

还有就是听师兄门说,先不要加入二苯甲酮,先回流一段时间后再加,理由是开始就加二苯甲酮可能会失效,不知道是不是这么回事,我也没试过,就按师兄的方法做了,还可以,好像是不能开始就加。不知道这样有没有什么依据。

上面两个疑惑还请高人知道
6楼2011-07-25 16:49:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +20 Lanmanbaby 2026-08-09 33/1650 2026-08-12 11:26 by lantianda
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +7 布布和一二 2026-08-10 10/500 2026-08-12 09:12 by 布布和一二
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +3 yuleib84 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:53 by jnhyjjm
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +3 majunge000 2026-08-11 4/200 2026-08-11 20:13 by lch2012
[硕博家园] 读博的好处 +3 lnee 2026-08-11 3/150 2026-08-11 18:10 by 希望我好好的
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 听说今天filecode变了 +26 布布和一二 2026-08-06 49/2450 2026-08-11 13:18 by WH3796
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +3 majunge000 2026-08-10 3/150 2026-08-10 15:46 by lch2012
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 大家散了吧,后缀研究没有意义,别浪费时间了,过好目前的每一天,不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 好消息?这个有何含义??? +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
信息提示
请填处理意见