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姚世伦

木虫 (小有名气)

[交流] 制备无水THF 已有9人参与

实验室要制备异丙基溴化镁格氏试剂,溶剂是THF,但THF要先去水,请问实验室制备无水THF怎么制备?
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chgh76

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
karl2100(金币+1): 谢谢回帖! 2011-07-24 08:43:45
用二苯甲酮当指示剂,THF要用Na来脱水和氧化物。如果二苯甲酮不变色,建议将整个反应烧瓶放在超声中,超15-30min,很有效果。还有天气对脱水有影响,湿度大就不容易变色。多次重蒸的THF就容易变色。
4楼2011-07-23 21:22:14
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匿名

用户注销 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
karl2100(金币+1): 多谢提供! 2011-07-24 08:43:27
本帖仅楼主可见
2楼2011-07-23 19:37:22
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姚世伦

木虫 (小有名气)

谢谢楼的,有没有关于这方面的文献啊?就是具THF,Na,合二苯甲酮的投料比体投料比具体是多少啊?
5楼2011-07-24 10:39:27
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姚世伦

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by chgh76 at 2011-07-23 21:22:14:
用二苯甲酮当指示剂,THF要用Na来脱水和氧化物。如果二苯甲酮不变色,建议将整个反应烧瓶放在超声中,超15-30min,很有效果。还有天气对脱水有影响,湿度大就不容易变色。多次重蒸的THF就容易变色。

谢谢!今天刚做了,剪钠条时剪了半天,时间太长了,感觉钠快都在氧化了!然后我听说有另一种方法加钠,就是直接把大块的钠块加入,然后加一些甲苯,加热,由于甲苯沸点较高,可以先把钠块融化成钠沙,自然就快就把钠块弄细了,然后倒出甲苯,加入要除水的THF,加热回流。

还有就是听师兄门说,先不要加入二苯甲酮,先回流一段时间后再加,理由是开始就加二苯甲酮可能会失效,不知道是不是这么回事,我也没试过,就按师兄的方法做了,还可以,好像是不能开始就加。不知道这样有没有什么依据。

上面两个疑惑还请高人知道
6楼2011-07-25 16:49:34
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