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姚世伦

木虫 (小有名气)

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虫号: 1354125
注册: 2011-07-23
性别: GG
专业: 合成药物化学

[交流] 制备无水THF 已有9人参与

实验室要制备异丙基溴化镁格氏试剂，溶剂是THF，但THF要先去水，请问实验室制备无水THF怎么制备？

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1楼 2011-07-23 18:46:13

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

chemist201

木虫 (正式写手)

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性别: GG
专业: 有机合成

★
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引用回帖:

Originally posted by 姚世伦 at 2011-07-25 16:49:34:
谢谢！今天刚做了，剪钠条时剪了半天，时间太长了，感觉钠快都在氧化了！然后我听说有另一种方法加钠，就是直接把大块的钠块加入，然后加一些甲苯，加热，由于甲苯沸点较高，可以先把钠块融化成钠沙，自然就快 ...

第一个是利用高沸点多甲苯，钠多熔点97.8度，在甲苯回流条件下已经融化，所以不需要再剪钠块。

第二个是显色利用多是钠与二苯甲酮作用，生成二苯甲酮多自由基的钠盐，其实就是自由基显色。如果有水存在多话，自由基被破坏不会再显色。