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姚世伦

木虫 (小有名气)

[交流] 制备无水THF 已有9人参与

实验室要制备异丙基溴化镁格氏试剂,溶剂是THF,但THF要先去水,请问实验室制备无水THF怎么制备?
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刘小猪

铜虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by hkp at 2011-07-26 14:22:11:
先回流几个小时,然后再加二苯甲酮,否则可能不显色。以前经常干燥THF。

是常压蒸馏吗?怎么66度也蒸不出来呀??请问是什么情况呀?
10楼2011-07-27 09:19:50
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匿名

用户注销 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
karl2100(金币+1): 多谢提供! 2011-07-24 08:43:27
本帖仅楼主可见
2楼2011-07-23 19:37:22
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chgh76

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
karl2100(金币+1): 谢谢回帖! 2011-07-24 08:43:45
用二苯甲酮当指示剂,THF要用Na来脱水和氧化物。如果二苯甲酮不变色,建议将整个反应烧瓶放在超声中,超15-30min,很有效果。还有天气对脱水有影响,湿度大就不容易变色。多次重蒸的THF就容易变色。
4楼2011-07-23 21:22:14
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姚世伦

木虫 (小有名气)

谢谢楼的,有没有关于这方面的文献啊?就是具THF,Na,合二苯甲酮的投料比体投料比具体是多少啊?
5楼2011-07-24 10:39:27
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