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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 有没有做MIL-53Al的高手，进来给菜鸟指导一下
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ailian1986

铁杆木虫 (职业作家)

[求助] 有没有做MIL-53Al的高手，进来给菜鸟指导一下

最近合成这个材料很是郁闷啊，为什么焙烧后的XRD图跟文献上的不一样呢，而且微孔BET总是测不出来，那个吸附曲线走的时候就乱七八糟的根本走不上去，这个为什么呢，完全是按照文献上的330烧3天的方法活化，怎么总是烧不对头呢
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1楼 2011-07-07 10:35:27
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changlianze

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
drg1984(金币+1): 鼓励发帖交流，欢迎常来晶体版！ 2011-08-09 13:48:38
ailian1986(金币+5): 2011-08-11 01:33:17
先确定几个问题：
1. 活化前的样品确定为MIL-53结构？
2. 活化温度是否过高？
3. 文献的活化是在空气中还是特定的气体氛围中？
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7楼2011-08-09 13:37:14
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huanghl2010

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
ailian1986(金币+5): 2011-07-10 09:30:52
drg1984(金币+1): 鼓励发帖交流，欢迎常来晶体版！ 2011-08-09 13:48:15
你可以采用其他的活化方法试试。而且控温装置如果温度过冲的话，容易将样品烧坏了。建议用DMF把样品泡一会儿，多洗几次。BDC在H2O里面很不容易溶解。
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MOFs
3楼2011-07-08 20:00:57
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wangweike

金虫 (著名写手)

木虫
★
drg1984(金币+1): 鼓励发帖交流，欢迎常来晶体版！ 2011-08-09 13:48:24
引用回帖:
1楼: Originally posted by ailian1986 at 2011-07-07 10:35:27:
最近合成这个材料很是郁闷啊，为什么焙烧后的XRD图跟文献上的不一样呢，而且微孔BET总是测不出来，那个吸附曲线走的时候就乱七八糟的根本走不上去，这个为什么呢，完全是按照文献上的330烧3天的方法活化，怎么总是 ...

是不是合成出现问题了，你现在一直在焙烧，先从合成出发，每个环节都要仔细，有时候不要全信文献，也要自己琢磨。。。。
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新的开始！！！
4楼2011-08-09 11:58:27
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wangweike

金虫 (著名写手)

木虫

【答案】应助回帖

ailian1986(金币+2): 2011-08-11 01:33:06
ailian1986(金币+15): 2011-08-11 01:33:50
引用回帖:
1楼: Originally posted by ailian1986 at 2011-07-07 10:35:27:
最近合成这个材料很是郁闷啊，为什么焙烧后的XRD图跟文献上的不一样呢，而且微孔BET总是测不出来，那个吸附曲线走的时候就乱七八糟的根本走不上去，这个为什么呢，完全是按照文献上的330烧3天的方法活化，怎么总是 ...

微孔测不出，我感觉你合成出问题了
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新的开始！！！
5楼2011-08-09 11:59:18
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