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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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ailian1986

铁杆木虫 (职业作家)

[求助] 有没有做MIL-53Al的高手,进来给菜鸟指导一下

最近合成这个材料很是郁闷啊,为什么焙烧后的XRD图跟文献上的不一样呢,而且微孔BET总是测不出来,那个吸附曲线走的时候就乱七八糟的根本走不上去,这个为什么呢,完全是按照文献上的330烧3天的方法活化,怎么总是烧不对头呢
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huanghl2010

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


ailian1986(金币+5): 2011-07-10 09:30:52
drg1984(金币+1): 鼓励发帖交流,欢迎常来晶体版! 2011-08-09 13:48:15
你可以采用其他的活化方法试试。而且控温装置如果温度过冲的话,容易将样品烧坏了。建议用DMF把样品泡一会儿,多洗几次。BDC在H2O里面很不容易溶解。
MOFs
3楼2011-07-08 20:00:57
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普通回帖

ailian1986

铁杆木虫 (职业作家)

有没有帮忙啊
2楼2011-07-07 14:51:25
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wangweike

金虫 (著名写手)

木虫


drg1984(金币+1): 鼓励发帖交流,欢迎常来晶体版! 2011-08-09 13:48:24
引用回帖:
1楼: Originally posted by ailian1986 at 2011-07-07 10:35:27:
最近合成这个材料很是郁闷啊,为什么焙烧后的XRD图跟文献上的不一样呢,而且微孔BET总是测不出来,那个吸附曲线走的时候就乱七八糟的根本走不上去,这个为什么呢,完全是按照文献上的330烧3天的方法活化,怎么总是 ...

是不是合成出现问题了,你现在一直在焙烧,先从合成出发,每个环节都要仔细,有时候不要全信文献,也要自己琢磨。。。。
新的开始!!!
4楼2011-08-09 11:58:27
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wangweike

金虫 (著名写手)

木虫

【答案】应助回帖

ailian1986(金币+2): 2011-08-11 01:33:06
ailian1986(金币+15): 2011-08-11 01:33:50
引用回帖:
1楼: Originally posted by ailian1986 at 2011-07-07 10:35:27:
最近合成这个材料很是郁闷啊,为什么焙烧后的XRD图跟文献上的不一样呢,而且微孔BET总是测不出来,那个吸附曲线走的时候就乱七八糟的根本走不上去,这个为什么呢,完全是按照文献上的330烧3天的方法活化,怎么总是 ...

微孔测不出,我感觉你合成出问题了
新的开始!!!
5楼2011-08-09 11:59:18
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wangweike

金虫 (著名写手)

木虫

【答案】应助回帖

ailian1986(金币+3): 2011-08-11 01:33:12
引用回帖:
1楼: Originally posted by ailian1986 at 2011-07-07 10:35:27:
最近合成这个材料很是郁闷啊,为什么焙烧后的XRD图跟文献上的不一样呢,而且微孔BET总是测不出来,那个吸附曲线走的时候就乱七八糟的根本走不上去,这个为什么呢,完全是按照文献上的330烧3天的方法活化,怎么总是 ...

你焙烧之后在做XRD对样品进行检测
看是不是结够出问题了
新的开始!!!
6楼2011-08-09 12:01:54
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changlianze

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


drg1984(金币+1): 鼓励发帖交流,欢迎常来晶体版! 2011-08-09 13:48:38
ailian1986(金币+5): 2011-08-11 01:33:17
先确定几个问题:
1. 活化前的样品确定为MIL-53结构?
2. 活化温度是否过高?
3. 文献的活化是在空气中还是特定的气体氛围中?
7楼2011-08-09 13:37:14
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wjj102189

银虫 (小有名气)

有没有MIL-53Al的XRD数据,最好是文献上的,根据单晶结构模拟的,如果有,可不可以给我发一份,不胜感激!
像树一样活着,在遥远的地方别人能看到你,走近你给别人一片绿色
8楼2012-05-09 18:41:21
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chengxq8890

金虫 (小有名气)

330活化温度太高,文献能这么高??
我孤独,我奋斗——有梦想就要去实践,让自己的人生少一些遗憾
9楼2012-09-22 13:31:50
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飛阁

金虫 (小有名气)

你好,请问您最后怎么解决的该问题,我的也是这样,找了好多原因,试了好多方法,焙烧活化,三楼的方法也用过了,就是测不出53的比表面,和您的情况一样~希望可以和您交流一下,谢谢~
10楼2013-04-28 20:42:08
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