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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 有没有做MIL-53Al的高手，进来给菜鸟指导一下
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ailian1986

铁杆木虫 (职业作家)

[求助] 有没有做MIL-53Al的高手，进来给菜鸟指导一下

最近合成这个材料很是郁闷啊，为什么焙烧后的XRD图跟文献上的不一样呢，而且微孔BET总是测不出来，那个吸附曲线走的时候就乱七八糟的根本走不上去，这个为什么呢，完全是按照文献上的330烧3天的方法活化，怎么总是烧不对头呢
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1楼 2011-07-07 10:35:27
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

huanghl2010

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
ailian1986(金币+5): 2011-07-10 09:30:52
drg1984(金币+1): 鼓励发帖交流，欢迎常来晶体版！ 2011-08-09 13:48:15
你可以采用其他的活化方法试试。而且控温装置如果温度过冲的话，容易将样品烧坏了。建议用DMF把样品泡一会儿，多洗几次。BDC在H2O里面很不容易溶解。
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MOFs
3楼2011-07-08 20:00:57
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普通回帖

ailian1986

铁杆木虫 (职业作家)
有没有帮忙啊
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2楼2011-07-07 14:51:25
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wangweike

金虫 (著名写手)

木虫
★
drg1984(金币+1): 鼓励发帖交流，欢迎常来晶体版！ 2011-08-09 13:48:24
引用回帖:
1楼: Originally posted by ailian1986 at 2011-07-07 10:35:27:
最近合成这个材料很是郁闷啊，为什么焙烧后的XRD图跟文献上的不一样呢，而且微孔BET总是测不出来，那个吸附曲线走的时候就乱七八糟的根本走不上去，这个为什么呢，完全是按照文献上的330烧3天的方法活化，怎么总是 ...

是不是合成出现问题了，你现在一直在焙烧，先从合成出发，每个环节都要仔细，有时候不要全信文献，也要自己琢磨。。。。
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新的开始！！！
4楼2011-08-09 11:58:27
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wangweike

金虫 (著名写手)

木虫

【答案】应助回帖

ailian1986(金币+2): 2011-08-11 01:33:06
ailian1986(金币+15): 2011-08-11 01:33:50
引用回帖:
1楼: Originally posted by ailian1986 at 2011-07-07 10:35:27:
最近合成这个材料很是郁闷啊，为什么焙烧后的XRD图跟文献上的不一样呢，而且微孔BET总是测不出来，那个吸附曲线走的时候就乱七八糟的根本走不上去，这个为什么呢，完全是按照文献上的330烧3天的方法活化，怎么总是 ...

微孔测不出，我感觉你合成出问题了
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新的开始！！！
5楼2011-08-09 11:59:18
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wangweike

金虫 (著名写手)

木虫

【答案】应助回帖

ailian1986(金币+3): 2011-08-11 01:33:12
引用回帖:
1楼: Originally posted by ailian1986 at 2011-07-07 10:35:27:
最近合成这个材料很是郁闷啊，为什么焙烧后的XRD图跟文献上的不一样呢，而且微孔BET总是测不出来，那个吸附曲线走的时候就乱七八糟的根本走不上去，这个为什么呢，完全是按照文献上的330烧3天的方法活化，怎么总是 ...

你焙烧之后在做XRD对样品进行检测
看是不是结够出问题了
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新的开始！！！
6楼2011-08-09 12:01:54
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changlianze

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
drg1984(金币+1): 鼓励发帖交流，欢迎常来晶体版！ 2011-08-09 13:48:38
ailian1986(金币+5): 2011-08-11 01:33:17
先确定几个问题：
1. 活化前的样品确定为MIL-53结构？
2. 活化温度是否过高？
3. 文献的活化是在空气中还是特定的气体氛围中？
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7楼2011-08-09 13:37:14
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wjj102189

银虫 (小有名气)
有没有MIL-53Al的XRD数据，最好是文献上的，根据单晶结构模拟的，如果有，可不可以给我发一份，不胜感激!
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像树一样活着，在遥远的地方别人能看到你，走近你给别人一片绿色
8楼2012-05-09 18:41:21
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chengxq8890

金虫 (小有名气)
330活化温度太高，文献能这么高？？
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我孤独，我奋斗——有梦想就要去实践，让自己的人生少一些遗憾
9楼2012-09-22 13:31:50
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飛阁

金虫 (小有名气)
你好，请问您最后怎么解决的该问题，我的也是这样，找了好多原因，试了好多方法，焙烧活化，三楼的方法也用过了，就是测不出53的比表面，和您的情况一样~希望可以和您交流一下，谢谢~
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10楼2013-04-28 20:42:08
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