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云淡风清7837

荣誉版主 (文坛精英)

[求助] 求高手分析下PE的DSC

做了DSC,发现二次熔点很高,达到145度,结晶温度106度,最初以为是分子量的原因,GPC表明Mw也就34万,用粘度计测得90万,分子量不高啊,况且结晶度也只有40%左右,在做DSC测试,仍然没什么变化,求大神分析下,谢谢

Graph1.jpg(211.93KB)
http://kuai.xunlei.com/d/LnU4DQKPYAA9JOlQ12a?p=130497

[ Last edited by 云淡风清7837 on 2013-1-6 at 15:14 ]
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-01-06 20:29:22
楼主确定是PE吗?有没有做过其它测试,如红外。
2楼2013-01-06 16:11:14
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云淡风清7837

荣誉版主 (文坛精英)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Pureland at 2013-01-06 16:11:14
楼主确定是PE吗?有没有做过其它测试,如红外。

确定,因为只有乙烯气体,XRD也显示是PE结晶
活着 只剩 呼吸 吃饭 喝水的生活
3楼2013-01-06 16:41:45
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

用哪个公司的DSC测的?升温速率是多少?
4楼2013-01-06 16:58:36
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云淡风清7837

荣誉版主 (文坛精英)

引用回帖:
4楼: Originally posted by Pureland at 2013-01-06 16:58:36
用哪个公司的DSC测的?升温速率是多少?

mettler 的,10度/分
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5楼2013-01-06 19:14:44
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feixiaohappy

木虫 (正式写手)

这个熔点挺高的  用习惯了TA和PE的仪器  看梅特勒的峰还是有点别扭
[color=#6600CC]向小王子学习!死生契阔,与子成说。执子之手,与子偕老。加油,天天向上![/color]
6楼2013-01-06 21:38:30
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zkizl

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
云淡风清7837: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-01-07 08:14:25
楼主你这个PE的结果挺有意思的,熔点那么高145左右,结晶温度却很低只有106。如果说根据Hoffman方程,Tm与晶片厚度l的关系,那么此处PE的晶片厚度是相当大趋于无穷大了,因为一般认为聚乙烯的Tm0约等于145℃。而结晶温度较低,说明分子量较小,高分子量级分也较少,不利于成核需较大的过冷度来结晶。但你说GPC结果显示分子量Mw还有34万,那应该也不小,不至于结晶温度那么低。建议楼主考虑下:
1.重新按照相同条件合成后的PE是否还是该结果;
2.重新做个DSC测试,首先确认仪器进行过温度和热量校正。或者用其他公司的DSC测下;
3.扫个红外看看是否有其他物质存在;
4.做个高温核磁,看看你合成出来的PE的链结构,可能会帮助你解释吧。
个人愚见仅供楼主参考了,GOOD LUCK!

最后,楼主要是知道原因了,希望能告知下,我也学习下。
7楼2013-01-07 00:32:24
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云淡风清7837

荣誉版主 (文坛精英)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zkizl at 2013-01-07 00:32:24
楼主你这个PE的结果挺有意思的,熔点那么高145左右,结晶温度却很低只有106。如果说根据Hoffman方程,Tm与晶片厚度l的关系,那么此处PE的晶片厚度是相当大趋于无穷大了,因为一般认为聚乙烯的Tm0约等于145℃。而结晶 ...

1、相同条件PE二次Tm145度,结晶107度
2、做了均相的同样条件二次132,结晶116(我的是负载化的)
3和4倒真没做过,我尽快送过去看看,谢谢
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8楼2013-01-07 08:19:07
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云淡风清7837

荣誉版主 (文坛精英)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zkizl at 2013-01-07 00:32:24
楼主你这个PE的结果挺有意思的,熔点那么高145左右,结晶温度却很低只有106。如果说根据Hoffman方程,Tm与晶片厚度l的关系,那么此处PE的晶片厚度是相当大趋于无穷大了,因为一般认为聚乙烯的Tm0约等于145℃。而结晶 ...

我的结晶度大概在40%-50左右,有没有可能是这影响了
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9楼2013-01-07 08:22:44
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zkizl

木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 云淡风清7837 at 2013-01-07 08:22:44
我的结晶度大概在40%-50左右,有没有可能是这影响了...

结晶度比较低,那么应该说明聚合物链结构不是非常规整,可能支链比较多。支链多的话,有可能会一定提高熔点。但是,有支化结构的话,应该会有利于成核作用的(看支链长短和密度),那么结晶温度就应该不会这么低了呀。所以这里具体我也不太明白,只能猜测是由大量短支链所致吧。你做红外和核磁后,看看链结构如何,是否有大量短支链,或者是其他影响因素。
最后,楼主要是知道原因了,希望能告知下,我也学习下。
10楼2013-01-08 04:54:58
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